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分光光度计定铁的含量
邻二氮杂菲分光光度法的测定铁
摘要:本文主要研究了用分光光度计测定溶液中铁的含量的分析方法。采用7220型分光光度计,选用邻二氮杂菲做显色剂,以工作曲线法测定溶液中铁的含量,且讨论测定铁的最佳条件。本法简单,可靠,灵敏,易掌握,分析成本低,其准确度、精密度均复合测定要求,结果令人满意。
This paper studies the solution by spectrophotometer analysis of iron content. By 7220 spectrophotometer, used to do phenanthroline reagent to the working curve method for the determination of iron content in solution, and discuss the best conditions for determination of iron. The method is simple, reliable, sensitive and easy to grasp, analyze, low cost, its accuracy, precision measurement requirements are complex, with satisfactory results.
基荧光酮——乳化剂分光光法测定铁的含量,在乳化剂(OP)存在在条件下,基于Fe(Ⅲ)与苯基荧光酮的显色反应,建立了分光光度法测定铁的新方法。测定出的表观摩尔吸光系数为ε=2.6*10-5ml*mol-1*cm-1,铁的含量在0.035~4.0ug/25ml范围内复合比尔定律,线性回归方程为A=0.268C(ug/25ml)+0.0373,r=0.9991,干扰离子较少。结论:以用于网管水铁的含量铁的测定结果令人满意。本实验用邻二氮杂菲分光光度法测定铁,不仅灵敏度高、稳定性好,而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ),20倍的Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、P(Ⅴ),5倍的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)不干扰测定。分光光度测定物质含量时,通常要经过取样、显色、测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度, 必须选择适宜的显色的反应条件和测量吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择
关键词:7220型分光光度计;邻二氮杂菲;简单;可靠;灵敏;准确度;精密度;
Keywords:7220 Spectrophotometer;Phenanthroline; Simple; reliable; sensitive; accuracy; precision;
1 实验试剂和仪器
1.1、试剂:20ug/mL的铁标准溶液、100ug/mL盐酸羟胺溶液(因其不稳定,需临用时配制)、1g/L邻二氮杂菲溶液、1mol/LNaOAc溶液、2mol/L HCl溶液、0.4mol/LNaOH溶液
1.2、7220型分光光度计、精密pH试纸、25mL容量瓶8只、100mL容量瓶1只、50mL碱
式滴定管1支、1mL吸量管1支2mL1支5mL4支
2 实验内容
2.1 条件试验:
2.1.1吸收曲线的测绘 准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加入100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,摇匀,加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL,以水稀释至刻度。放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,从波长为430nm开始到570nm为止,每隔10或则20测定一次,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线中选择最佳波长。
2.1.2 邻二氮杂菲——亚铁配合物的稳定性 用上面的溶液继续进行测定,在最大波长510处,每隔一定的时间测定一次吸光度,在加入显色剂后立即测定一次吸光度,经过30、60、90、120min后,再各测一次吸光度,然后以时间t为为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制A——T图。此曲线表示配合物的稳定性。
2.1.3 显色剂浓度试验 取25ml容量瓶7至,编号。每只准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml以及100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,经2mn钟后,加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml。然后分别加入邻二氮杂菲溶液0.15ml、0.30ml、0.50ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,在
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