復杂物质 剖析技术.pptVIP

复杂物质 剖析技术 现代分析科学中，面临的最困难课题之一就是对复杂体系的分析。 要圆满完成一个复杂体系的全分析，几乎囊括了全部的现代分析方法，这就是所谓的综合分析，也简称为剖析。 剖析工作的特点 剖析对象的多样性 剖析方法的综合性 剖析过程的复杂性 剖析工作的作用 在新产品开发研究中的作用:据悉，在一些大的产业公司内，通常都是利用剖析技术密切注视市场必威体育精装版产品的结构和成分信息，了解同行的研究动向、必威体育精装版技术成就，以确定自己的研究方向。 在商品质量检验中的作用：借助于剖析技术可以识别各种货物的真伪 在环境污染物鉴定中的作用：在环境污染物的鉴定和治理中，利用剖析技术对污染物的种类进行定性鉴别，一方面可以了解环境的污染程度，另一方面还可以追溯污染物的来源，从而做到从污染物源头上进行治理与控制。 剖析的局限性 可能由于在合成、加工或储存过程中某些成分发生了变化或完全消失，很难从样品中或得准确信息；剖析水平技术有限，或是仪器方法灵敏度准确度不够高，给出结果不全面等。 因此，在一些新材料研制中仅靠剖析技术是不够的，还必须发挥多学科的综合作用。 剖析工作的一般程序 对样品有关信息的了解 对样品的一般性质考察 样品的分离、纯化及纯度鉴定 未知物的结构分析 样品中各组分的定量分析 以下是以商品材料剖析为例概述了剖析工作的一般程序 新鲜草莓中水溶性维生素的剖析 预处理 将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按1：10（鲜果：提取剂）分别用不同溶剂于不同温度下经过不同时间提取，再经减压过滤或得各种水溶性维生素提取液。测定前经微孔膜（0.45μm）过滤。 一、样品的处理及分析条件的选择 将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按1：10（鲜果：提取剂）分别用不同溶剂于不同温度下经过不同时间提取，再经减压过滤或得各种水溶性维生素提取液。测定前经微孔膜（0.45μm）过滤。 提取剂的选择 从草莓中提取水溶性维生素的重要一步是选择合适的提取剂。 维生素C的提取 维生素C对热不稳定，在中性或碱性水溶液中极易氧化，故提取在常温下酸性溶剂中进行，本文探讨了用1%的盐酸、3%的草酸、2%~5%的HPO3进行提取。结果证明用5%的HPO3研磨草莓后，再用2%的进行浸提较为理想。因为HPO3具有明显的沉淀蛋白质和保护维生素C的作用。 箊酸提取 箊酸是维生素中最稳定的一种，易溶于沸水、沸乙醚等。采用0.25mol/L的H2SO4和95%的乙醚（1：1）混合液为提取剂（乙醚可沉淀蛋白质、多糖等杂质），于沸水浴中回流4h，提取较充分。 维生素B1、B2的提取 维生素B1、B2在酸性溶液中热稳定性较好，采用0.1mol/L的HCl作提取剂，沸水浴中回流0.5h，效果较好。 分析条件的选择 流动相的选择 在ODS-5μm反相色谱柱上，用PH值为5.66的磷酸缓冲溶液和甲醇（75：25）为流动相，分离效果最佳，仅用9min，4种维生素就获得完全分离。 最佳测定波长的选择 维生素C在261nm、维生素B1在246nm、维生素B2在260nm、箊酸在254nm波长处有最大吸收，为了使几种维生素均有较好的检测灵敏度，故选择测定波长为254nm。 分析结果 使用日本岛津LC-6A型HPLC进行分析，采用保留时间和加入已知物增加峰高法定性，以外标法定量。新鲜草莓中水溶性维生素的色谱分离情况如下图所示，定性定量结果见下表。 新鲜草莓中水溶性维生素的定性定量结果 维生素 名称 维生素 C 维生素B1 维生素B2 箊酸 含量/m (g/100g) 139 0.0656 0.0261 0.0168 1—维生素C；2—维生素B1； 3—维生素B2；4—箊酸 新鲜草莓水溶性维生素色谱分离 参考文献： 《复杂物质剖析技术》 董慧茹、柯以侃、王志华编著 《食品科学》 汪雪梅、高素莲、于金文 谢谢观看~~ 庄佳佳^_^