TSQSC川芎成品质量标准.docVIP

文件名称 川芎成品质量标准 文件编号 TS-QSC-012-01 替代文件号 TS-QSC-012-00 起 草 人 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 颁发部门 质管部 版 本 号 01 印数 2 分发部门 生产 经营 综合 存档 分发数量 1 原件1 目的 建立川芎成品质量标准，确保川芎成品的质量。 范围 适用于本公司川芎的质量控制。 职责 质管部、生产部、饮片车间对本标准的实施负责。 内容 1 产品名称：川芎 2 来源：本品为川芎的炮制加工品 3 标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部 4 规格：250g、500g、1000g/袋 5 质量标准如下： 【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切片，干燥。 【炮制要求】洁净，厚度、色泽均匀，无碎屑及杂质。 【性状】 本品为不规则的薄片或蝴蝶形薄片，直径2～7cm，厚1～2mm，外表皮黄褐色，有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色．具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点。质坚实。气浓香，味苦、辛，微甜。 【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为10余列细胞。皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显。韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室，类网形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近彤成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状。 粉末淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径lO～25μm。木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲。油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。 (2)取本品粉末1g，加石油醚(30～60℃)5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。 (3)取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流l小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含O．1mg的溶液(置棕色量瓶中)，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出。晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过12．O％(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨH第二法)。 总灰分 不得过6．O％(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨK)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录X A)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12．O％。 【含量测定】照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-l％醋酸溶液(30：70)为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约O．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0．10％。 6 贮藏 置阴凉干燥处，防霉，防蛀。 7 检验方法 见川芎成品检验规程TS-QCC-012-01 培训 培训部门：质管部 培训对象：QC、QA、库管员、车间工艺员