降脂排毒胶囊药品标准草案及起草说明讲述.doc

中药注册分类8 申报资料15 药品标准草案及起草说明，并 提供药品标准物质的有关资料 (降脂排毒片) 课题名称 降脂排毒片 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxxx 试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx 试验时间 20xx.12.20至20xx.01.25 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 药品标准草案及起草说明 一、药品标准草案 国家食品药品监督管理局 标 准 降 脂 排 毒 片 Jiangzhi XXXXaidu XXXXian 【处方】 大黄100g 决明子300g 山楂300g 茵陈300g 栀子100g 泽泻xxxxg 何首乌xxxxg 莪术xxxxg 柴胡150g 制成 1000片 【制法】 以上九味药材，大黄、决明子、何首乌、泽泻用10倍量65%乙醇提取三次，第一次4小时，第二次3小时，第三次2小时，合并提取液，静置，滤过，滤液浓缩成稠膏1.30～1.40(60℃)，干燥，粉碎，过筛（五号筛），备用。栀子、柴胡、莪术、山楂、茵陈水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液，浓缩成稠膏，干燥，粉碎，过筛（五号筛），与上述细粉、适量辅料混匀，制粒，压片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣显棕褐色；味苦。 【鉴别】 (1)取本品2片，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸（12：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点；用氨蒸气熏后，显相同的红色斑点。 （2）取本品2片，研细，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-苯-冰醋酸-醋酸乙酯（10：20：0.5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 国家食品药品监督管理局 发布 河南省药品检验所 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 xxxx制药有限公司 提出 本标准自 年 月 日起试行 试行期2年 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典20xx年版一部附录I D)。 【正丁醇提取物】 取本品10片，除去薄膜衣，研细，取2g，精密称定，加水20ml使溶解，滤过，精密吸取续滤液10ml ，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，即得。 本品含正丁醇提取物不得少于2.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含栀