3.2食品水分含量测定汇编.ppt

本节内容： 1、水分检测方法：卡尔 费休法及其他方法 2、食品中水分活度的检测方法 3、内容回顾及食品物理检验法中操作视频 目的要求： 1、了解卡尔 费休法及其他水分检测方法； 2、熟悉食品中水分活度的检测方法。 3、掌握常用物理检验法的原理及操作； 是一种化学滴定法测定食品中微量水分的方法。1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为，碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：1：3：1。将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 标定后的费休试剂 样品 滴定 终点判断 含一定水分；经过预处理 计算结果 方法？ 想要对费休试剂进行标定，首先应该知道如何判断滴定终点。 根据费休试剂对水的滴定度 1、颜色法（色变法） 过量时微量游离碘显色（浅黄色或浅黄棕色）。适合于含水1%以上样品测定。 2、双指示电极安培滴定法（永停滴定法） 无游离碘时，不导电---微安表指针不动；过量时，出现游离碘，导电---微安表显示一定读数。 ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水-甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 测定注意： 甲醇有毒 ，操作时注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 KF-l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY-84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) ⑷ 试剂： 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。 滴定度计算公式：T=G*1000/V G—标定时注入标准水的质量，g V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积，Ml 样品水分含量百分数计算公式 水分（%）=T*V/（1000*G）×100% 式中：v为滴定消耗的卡尔费休试剂体积，mL； T为卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/mL； G为样品的质量，g。 ⑴ 红外线干燥法 ⑵ 化学干燥法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有气相色谱法，声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 ⑴ 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。 ⑵装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100 g。 ⑶ 操作方法 特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。 利用对水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与含水试样同装入一个干燥容器中，通过等温扩散及吸附作用而使试样达到干燥恒重，然后根据干燥前后试样的失重即可计算出其水分含量。 GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》