热分析技术(ThermalAnalysis)分解.ppt

热分析 (Thermal An;第一章 热分析技术的概述 ;物理性质热分析技术名称缩写质量;1. 可在宽广的温度范围内对样;1887年，法（德）国人第一次;第二章 示差扫描量热法(Di;DSC与DTA测定原理的不同D;*;*;*;*;示差扫描量热测定时记录的热谱图;玻璃化转变结晶基线放热行为（固;2.1 玻璃化转变温度的测定d;?Cp?TTg361?HcTc;固定温度下，材料体内固有体积与;V0 T0VtV1 ;*;自由体积排出的为依时过程称作体;即过剩自由体积排出(1-l/e;100959190898885;TemperatureSpec;TemperatureSpec;体积松弛与热焓松弛温度比容或热;Heat FluxEndoth;10 ;10 ;- 样品用量10~15 mg-;研究实例：轮胎橡胶Tg测定轮胎;ESBRSSBRBR 　　　　;where: wi = 单体;? wi?i(Tg - Tg ;? wi?i(Tg - Tg ;c：顺式，t：反式，v：乙烯基;Tg, c = 164 K (;在此基础上可扩充为计算 SSB;( ) % wt styre;Temperature (?C;sample prepared;Tg-value SSBR b;0.0 0.1 0.2 ;2.2 熔融与结晶表征熔融的三;4.2mg3.1mg5.2mg;PP的结晶与熔融无规 PP　T;如果熔融不完全，残余晶粒会造成;1. heatingTmax.;结晶与熔融点必须反复循环加热/;i-PP 结晶温度为110?C;Talc % wt.Carbo;PP Tm2-value/Tc;成核效率Tca: 加成核剂后的;加炭黑0.70wt%，滑石粉0;退火对熔点与焓值的影响　样品：;Temperature (?C;Temperature (?C;Ta, ?CTc ?CTm ,;Annealing tempe;聚?-烯烃的侧链结晶线形聚合物;侧链长system A. or;Temperature (?C;0 2 4 ;Hc-value, J/g10;HDPE与LDPE的混合物的测;结晶速率及其动力学分析聚合物熔;1.00.80.60.40.2;Avrami方程的形式为：?(;取两次对数lntln[-ln(;由Avrami方程(1)求n ;S= ? (1-?)/?lnt;代入(2)t = t1/2*;Avrami方程的两个参数k ;1.0 0.8 0.6 0.4;2.3 结晶度测定假设样品中只;在熔融起点的温度T1：其中wc;TemperatureEnth;其中?Hf0是以T1为起点的熔;?Ｈf0的含义是100％结晶的;将熔融后的基线向熔融前延长，与;Temperature (?C;例：由下列DSC数据确定重量结;比热由下列多项式计算：Tm0=;重量结晶度为：*;2.4 化学反应的研究 反应热;DSC监测固化反应传统方法用量;Temperature (?C;390370350330310;研究体系：环氧粉末涂料＋固化剂;定义Tg before cur;1.0 0.9 0.8 0.7;Time/curing age;聚合反应动力学 含不同长度脂肪;甲基顺丁烯酰亚胺(n=6)的D;可由1条升温DSC曲线求得在不;P(S-PFS): 苯乙烯-对;S.C.Lee et al.,;Change of the g;聚苯乙烯/离聚物共混聚苯乙烯：;扫描电镜液氮折断，THF去除P;低于此配比时一个Tg，相容高于;neat PS：100.2?C;Viscoelastic an;PVA/胶原合金的DSC一次扫;PVA/明胶合金的DSC一次扫;从PVA/明胶合金DSC谱图测;2.6 用DSC测溶度参数先将;ABA:DSC cell ba;Sample cuphole ;MCAL/SEC5.0 2.5;solventboilingt;MCAL/SEC0.30 0.;565350474441383;案例1　测定液晶聚合物的热转变;测试条件： From 20?C;Temperature (?C;Ti高达396 ?C，PP会分;1.21.11.00.90.8;Heat flow (W/g);案例2　Diphenylol ;精制DPM (p,p-DPM ;(65.5)(24)(16.5;(65.5)(24)(16.5;80?C 70 ?C 60;第三章 热重分析 (Therm;3.1 热重试验的谱图解析 ;TG曲线上重量基本不变的部分称;Ti和Tf之间的温度区间称反应;质量分数(%)一阶导数(%/m;3.2 影响热重测定的因素 ;常见的气氛有空气、O2、N2、;应考虑气氛与热电偶、试样容器