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三聚氰胺甲醛/聚丙烯腈纤维的 制备及性能研究 学生：张施雯 导师：于俊荣教授 目 录 CONTENTS 1. 绪论 MF纤维的优点 1. 绪论 1. 绪论 1.预聚合 碱性条件，温度60~90℃，反应1.5h，溶液澄清透明； 三聚氰胺与甲醛比例不同，生产的预聚体含有的羟基数不同。 反应方程 1. 绪论 反应方程 2.交联反应 酸性条件下生成亚甲基键，反应迅速 1. 绪论 反应方程 2.交联反应 碱性条件下生成亚甲基醚桥，反应时间较长 纤维制备流程： 纺丝浆液的制备 湿法纺丝 过程 湿法纺丝流程示意图（凝固浴为酸性的过饱和硫酸钠溶液） 1-纺丝溶液釜；2-计量泵；3-第一凝固浴槽；4-Ⅰ辊；5-第二凝固浴槽；6-Ⅱ辊；7-收丝辊 2. 实验部分 3.结果与讨论 图3-1 不同反应时间下的MF/PAN纺丝原液的光学显微镜图 试样名 M:F MF:PAN 旋转粘度/mpa·s A1 1:2 5:5 1800 A2 1:2 6:4 1100 A3 1:2 7:3 800 A4 1:2 8:2 200 表3-1 不同配比的三聚氰胺甲醛和聚丙烯腈浆液的粘度 3.结果与讨论 3.1 不同MF:PAN制成的树脂的性能研究 试样名 弹性模量/Mpa 拉伸强度/MPa B1 392.71 11.14 B2 343.16 17.22 B3 307.49 15.81 B4 249.13 7.6 B5 173.37 7.88 B6 160.40 6.01 试样名 M:F 氮流失率/% B1 1:2 41.50 B2 1:2.5 34.07 B3 1:3 32.31 B4 1:3.5 30.29 B5 1:4 30.55 B6 1:4.5 30.78 3.2 不同M:F制成的树脂的性能研究 3.结果与讨论 表3-2 不同M:F制成的树脂的氮流失率 表3-3 弹性模量和拉伸强度 试样名 温度 (℃) 弹性 模量 (MPa) 拉伸 强度 (MPa) 断裂 伸长率 (%) C1 75 308.02 17.34 12.47 C2 85 340.31 10.54 8.10 C3 95 301.61 9.21 9.55 3.3 M与F在不同温度下反应后制成的树脂的性能研究 3.结果与讨论 表3-4 不同温度对MF/PAN膜的力学性能的影响 3.结果与讨论 3.4 不同反应程度的MF树脂的结构与性质 反应时间/h 氮流失率/% 6 66.00 12 57.78 18 25.15 24 18.22 图3-2 MF/PAN纺丝原液在60℃下粘度随时间的变化 表3-5 不同反应时间下的氮流失率 3.结果与讨论 元素含量百分比 (%) 反应时间 20h 35h 区域A 区域B 区域A 区域B C 58.99 54.44 65.18 43.81 N 27.16 32.28 27.67 43.86 O 11.73 10.73 10.15 13.33 试样 喷丝头拉伸率(%) 可纺性 D1 -10 × D2 -20 × D3 -30 √ D4 -40 √ D4 -50 √ D6 -60 √ 3.结果与讨论 3.6 不同喷丝头拉伸倍率对MF/PAN纤维各项性能的研究 表3-6不同喷丝头负拉伸下的可纺性 试样 喷丝头负拉伸(%) 湿拉伸倍率 氮流失率(%) LOI/% E1 -30 1.0 37.23 27.3 E2 -30 2.0 37.75 27.8 E3 -30 3.0 37.58 27.5 E4 -40 3.0 28.14 35.7 E5 -50 3.0 29.73 34.2 E6 -60 3.0 45.41 24.3 3.结果与讨论 3.7 不同喷丝头拉伸倍率与湿拉伸倍数对纤维影响的研究 表3-7 不同纺丝条件下制得的MF/PAN纤维氮流失率和极限氧指数 3.结果与讨论 3.8 纺出的MF/PAN纤维耐热性能的研究 图3-3 不同喷丝头拉伸倍率下MF/PAN纤维的热重图 表3-8 不同喷丝头拉伸条件下制得的MF/PAN纤维的热分解 喷头拉伸率 (%) T1 (℃) T2 (℃) T3 (℃) T4 (℃) 碳残量 (%) -30 180.3 325.6 381.4 403.7 52.06 -40 209.5 340.7 380.9 413.5 47.80 -50 174.1 302.4 363.8 408.6 48.30 -60 167.9 313.2 375.1 411.8 56.46 第一分解阶段：165℃~210℃之间，这主要是MF的固化阶段。 第二阶段：300℃左右，这主要是PAN分解。 第四阶段：400℃左右，主要是三嗪环的分解损失。 第三阶段：360℃左右，这主要是亚甲基交联键的分解脱除。 3.结果与讨论 3.8 纺出的MF/PAN纤维耐热性能的研究 MF