食品理化检验灰分及矿物元素的测定讲述.ppt

灰分及矿物元素的测定 广东药科大学食品科学学院 掌握： 总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点 熟悉： 加速食品灰化的方法 了解： 水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶 性灰分的测定 主要内容 灰分的测定 概述 总灰分的测定 水溶性和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 几种重要矿物元素的测定 钙的测定 铁的测定 碘的测定 磷的测定 灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。 灰分的分类 K, Na, Ca, Mg等氧化物和盐类 污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 污染的泥沙和样品中微量氧化硅 按溶解性 水溶性 水不溶酸溶 水不溶酸不溶 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 判断食品受污染程度； 灰分可以作为评价食品质量的指标； 反映动物、植物的生长条件。 灰分测定的意义 部分食品的灰分含量 食品种类 灰分含量 食品种类 灰分含量 大米（褐色，大颗粒，生） 1.5 苹果（带皮，未经加工） 0.3 玉米片（整粒，黄色） 1.1 香蕉（未经加工） 0.8 去胚玉米（整粒磨碎） 0.9 土豆（带皮，未经加工） 1.6 白米（大颗粒，生的） 0.6 葡萄干 1.8 小麦粉（整粒） 1.6 樱桃（甜，未经加工） 0.5 通心粉（干的，浓缩） 0.7 西红柿（成熟，未经加工） 0.4 黑麦面包 2.5 牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 0.9 大豆人造奶油 2.0 鲜鸡蛋（未经加工，新鲜） 0.9 奶油(含盐) 2.1 普通低脂酸奶 0.7 奶油(半液状) 0.7 鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工） 1.0 总灰分的测定 原理 将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。 GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 仪器 马弗炉 灰化容器的选择 坩埚种类 石英坩埚 优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差 素瓷坩埚 铂坩埚 优点：耐高温、耐碱、耐HF,导热 性好 缺点：价格昂贵 优点：耐高温 缺点：质脆，易破，不耐HF、高 温时，易和苛性碱及碱金 属的碳酸盐作用 √ 容器大小的选择 以下样品应选择稍大的容器 需要前处理的液态样品 加热易膨胀的样品 灰分含量低、取样量较大的样品 取样量（P163-164表9-2） : 一般控制 灼烧后灰分为10～100 mg 灰化温度：一般情况下，525～600℃ 灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白 色或浅灰色粉末，并达恒 重（≤0.5mg）为止。 加速灰化的方法 从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化 硫酸灰化法（糖类制品） 加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂 添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质 做空白 总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例) 高温炉（马弗炉 ）的准备 接通电源，调好要使用的温度 瓷坩埚的准备 两次称重之差≤0.5 mg FeCl3 + 蓝墨水的混合物 样品的预处理 富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化 液体样品：水浴蒸干→炭化 含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化 谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化 样品灰化前为什么要进行炭化处理？ 防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发 使样品飞扬; 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出; 减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化 坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生 炭化操作 易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品） 炭化 数滴辛醇或植物油 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 灰化 结果计算 m 1—空坩埚质量g ; m