实验1_德拜-谢乐粉末法 2.ppt

实验5-1 德拜-谢乐粉末照相法 南开大学基础物理实验教学中心 近代物理实验室 粉末照相法的应用较为广泛，它可用于鉴定物质，测定物相及其含量，用于点阵常数的精确测定，晶粒的大小及晶体中的微小的变化在衍射线的强度和位置中均有所反应，因此，粉末法已成为材料研究领域中常用的实验手段。 根据相机构造的不同，粉末照相法可分为德拜 — 谢乐法、聚焦法、平面底片照相法（针孔法）等，以德拜法的应用较为广泛。本实验即为德拜 — 谢乐粉末照相法。 以长条形底片卷成圆环来收集衍射谱线。 样品必须是微小单晶组成的粉末，X射线采用标识谱。 衍射条件： 2 d h k l Sinθ ＝ n l 由于标识谱单一波长和晶体内部具有特定面间距的限制，只有在和入射线成特定夹角的方向上才会有衍射线。 倒易空间中的布拉格方程： | S－So | = 2sinθ ＝ ＝r*=Ha*+Kb*+Lc* 实验步骤 德拜相机 首先将样品用橡皮泥固定在相机中，并调节好在中心位置 X光管出光窗口 导轨3~6度倾斜 图7 实验装置 铜Ka辐射，滤光片调节为镍，滤去Kβ线，曝光一小时。 经洗相后得到底片如下： 计算指数平方和的比值，确定待测物相的晶体结构？ 以直尺测量L0和各Lx，代入公式计算衍射角 进而求得sin2θ，由公式 可得sin2θ与干涉指数平方和成线性关系，且干涉指数平方和为整数，根据这两条性质作图以确定每一sin2θ对应的干涉指数平方和。 将求出的衍射角正弦平方以及干涉指数平方和代入公式求得晶格常数。 误差分析 对布拉格方程求微分，可得到： 在测量误差 ?θ 一定的情况下，点阵常数的相对误差与cotθ 成正比。当 θ → 90°时， →0 ，则在晶胞参数的测量中，可获得接近于真值的晶胞参数。因此获得高精度的晶胞参数的关键是利用 θ 值接近于90°的背反射区域的衍射线对进行测量 。 思考题： 1．计算点阵常数a ； 2．计算a的相对误差(大小角度各计算一个)； 3．如何判断衍射图的透射区域和背反射区域？ 4．为什么用背反射区域的谱线测量晶胞参数比较正确？ 5．为什么在背反射区域看到衍射线是由双线构成的？ 6．试考虑由于L的测量误差对点阵常数的影响。 参考文献 李树堂，晶体X射线衍射学基础，冶金工业出版社 许顺生，金属X射线学，上海科技出版社 肖定全，王民，晶体物理学，四川大学出版社 W.L.布拉格，X射线分析的发展（中译本），科学出版社