实验室分析用水检验作业指导书.doc

化工地质矿山第十二实验室 工 作 指 导 书 文件号：ZHGX-GZ08-A 主题：实验室分析用水检验 第 0 次修改 共 6 页 第 1 页 1. 目的 在分析工作中，洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。一般天然水和自来水（生活饮用水）中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。作为分析用水，必须先经一定的方法净化，达到国家规定实验室用水规格后，方可使用。 2. 适用范围 本方法适用于化学分析实验用水，可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2.1 外观： 分析实验室用水目测观察为无色透明的液体 2.2 级别： 分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水；分析实验室用水共分为3个级别：一级水、二级水和三级水。 2.2.1一级水：一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高压、液相色谱分析用水；一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2um的微孔滤膜过滤来制取。 2.2.2二级水：用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 2.2.3三级水、一般用于化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 3. 规格 分析实验室用水应符合表1所列规格： 注：1、由于在一级水，二级水的纯度下，难于测定其真实的PH值，因此对一级水、二级水的PH值不做规定； 2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定 3、由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 4. 取样和贮存 4.1 容器：各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器，新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天，在用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6小时以上。 4.2 取样：按本标准进行实验，至少应取3升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免玷污，水样应注满容器。 4.3 贮存：各级水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质，因此一级水不可贮存，应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免玷污。 5、检验方法 参照GB/T 6682-2008《实验室用水规格和试验方法》 1）PH值 pH值范围：量取10ml水样，加甲基红pH指示剂（变色范围为4.2~6.2）2滴，以不显红色为合格；另取水样10ml，加溴百里酚蓝（变色范围为pH6.0~7.6）5滴，不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用pH计（酸度计）测定其pH值。 首先用PH值为5.0-8.0的标准溶液校正PH值。所选用的缓冲溶液的PH值与水样的PH值越接近，测量误差越小，然后将100ml三级水、无氨蒸馏水注入烧杯中，插入电极按着仪器说明书规定的操作步骤操作，测出水样的PH值。 2）电导率 电导率的测定：用于一、二级水测定的电导仪，配备的电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，若电导仪不具有温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在（25±1℃），或记录水温度，按换算公式进行计算。 4.1 送样单位送样时均应填写送样单一式二份，送样单位应有送样人签字，如送样单进行修改，应在修改处签名确认。 4.2. 样品管理人员应按送样单逐一对照验收，对有疑问的地方应提出具体的解决方案。 4.3 用布袋或纸袋包装的样品，在其袋上必须有明显的编号，并在袋内有样品标签。对样品互相混杂或样品编号不清者，不能验收。 4.4 收样人核对送样单内容是否和实际样品一致，手续是否齐全。收样人确认无误后，由收样人签字，注明收样日期，一份交回送样单位，另一份留存实验室。 4.5 样品管理人员应在送样单上编上收样批号，实验室分析编号（分析编号必须是唯一的，不可重复），并分类记录在收样本上。同时编好正副样的样袋，填写加工样品任务通知书，提出加工方法和要求。将样品和通知书交给碎样负责人安排加工。 4.6 样品加工好后由碎样负责人点清交给样品管理人员，并填上完成日期。按各类样品不同实验要求和烘样温度要求进行样品分装、烘干和包装。用纸袋装的样品，烘干后保存在干燥器内，防止吸潮和氧化，对有特殊要求的副样应用磨口玻璃瓶保存，必要时打蜡封口。 4.7 样品烘干后,由测试