实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1.doc

复方对乙酰氨基酚片的质量分析 实验设计 一、实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析 二、实验目的： 1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法； 2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定； 3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法； 4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。 三、实验原理(或依据)： 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 反应式表示如下： 对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法) 乙酰水杨酸的测定原理（酸量法） 咖啡因的测定原理(碘量法） 四、主要设备和试剂： 电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等 0.1mol/l HCL 溶液 0.4g/lNaOH 稀硫酸 溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液 氯仿 中性乙醇 0.1mol/L氢氧化钠液 淀粉指示液 酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等 五、实验流程： 1、重量差异检查 2、崩解时限检查 3、溶出度的测定 4、含量测定 六、实验方法： 1、重量差异检查 取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。 2、崩解时限检查 取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。 3、溶出度的测定 量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于 25ml 容量瓶中，用 0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。 附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100% 4、含量测定 取本品20片，精密称定，记录，研细，备用 A. 对乙酰氨基酚的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。每lml的0.l mol/L亚硝酸钠液相当于15.12mg的C8H9NO2。???? 按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数：???????????????????????????????????????????? 式中：0.01512为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度 B. 乙酰水杨酸的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 ??????????????????????? 其中：T为滴定度；V消耗滴定液体积；f为滴定液浓度校正因子 C. 咖啡因的含量测定 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml容量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤三次，每次5m1，合并滤液与洗液，精密加0.l ml/L 碘液25 m1，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25m1置碘量瓶中，用0.05mol/L硫代硫酸钠液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml的0.1 mol/L碘液相当于5.305 mg的C8H10N4O2·H2O。 按下式计算每片含咖啡因的mg数???????