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民用建筑室内环境氨检测
一、检测依据
GB 50325—2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
GB/T 18204.25—2000 《公共场所卫生标准检验方法》
二、仪器设备
大型气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计、气压表、皂膜流量计
三、试剂和材料
3.1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/l]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至于1L,临用时再稀释10倍
3.2 碘化钾
3.3 盐酸、
3.4 水杨酸溶液(50g/l):称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠,加水约50ml,再加55ml氢氧化钠(2mol/l)用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月
3.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/l),称取1.0g亚硝基铁氰化钠溶于水100ml水中,贮于冰箱中了稳定一个月、
3.6 次氯酸钠(0.05mol/l)取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液(2mol/l)稀释成0.05mol/l的溶液,贮于冰箱中可保存两个月、
3.7 氨标准溶液、
3.8 标准贮备液:称取0.3142g经过105度干燥1小时的氯化铵,用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨、
3.9 标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
四、检验程序
1.采样
一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采样10分钟,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24小时内分析。
2.标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,制备标准系列管
符号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液
0
1.00
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0
甲醛含量
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
在各管中加入0.50ml,水杨酸溶液再加入0.10ml亚硝酸铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1小时。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以氨含量做横坐标,吸光度作为纵坐标,绘制标准曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。
Y=bX+a
式中:Y——标准溶液的吸光度
X——氨含量
a——回归方程式的截距
b——回归方程斜率
相关系数γ>0.999
3.样品测定
将样品溶液转入具塞比色皿中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白试剂稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要开率样品溶液的稀释倍数。
4.结果计算
空气中氨浓度的计算:
C(NH3)=
式中:C——空气中氨浓度,mg/m3
A——样品溶液的吸光度
A0——空白溶液
a——标准曲线的截距
b——标准曲线的斜率
V0——标准状态下的采样体积,L
5.测定范围为10ml样品溶液中含0.5—10μg的氨。按本法规定的条件采样10分钟,样品了测浓度范围为0.01—2mg/m3。
6.注意事项
6.1次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
6.2由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
6.3本方法显色温度以25—30度较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
室内环境中甲醛的检测
一. 检测项目
室内环境中甲醛含量
二. 检测依据
公共场所卫生监测技术规范GB/T17220-1998
民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001
三. 检测设备
大型气泡吸收管,空气采样器,具塞比色管,分光光度计,天平,电子天平,单标线移液管,刻度移液管,棕色容量瓶
四. 试剂和材料
4.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂,溶于水,在100ml具塞量筒中,加水至刻度.冰箱保存,可稳定三天.
4.2吸收液: 吸收液原液5ml,加水95ml,现配.
4.3 1%硫酸铁氨溶液:1.0g硫酸铁氨用0.1mol/l的盐酸溶解,稀释至100ml/
4.4甲醛标准储备溶液:取2.8ml含量为36%-38%甲醛溶液,定容至1000ml.此溶液1ml相当1mg甲醛,其准确溶度用下述碘量法标定.
4.5甲醛标准储备溶液标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准储备溶液,置250ml,碘量瓶中.
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