己二胺盐酸盐企业标准(企业版本).doc

****公司企业标准 1,6-己二胺盐酸盐 1,6-hexanediamine dihydrochloride 20**/*/*（试行） 1,6-己二胺盐酸盐 1 范围 本标准规定了1,6-己二胺盐酸盐的要求、实验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以废旧尼龙-66地毯纤维，经过盐酸解聚生产的工业用1,6-己二胺盐酸盐的生产、检验和销售。 分子式:C6H16N2?2HCl 相对分子量: 189.13 （按2005年国际相对原子质量） CAS号:6055-52-3 结构式： 英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride 2 规范性引用文件 如无特殊说明，本标准中涉及到的各部分内容均参照相同或相近的国家标准执行，涉及企业自身生产特殊性的部分，参照本企业中相应的标准执行。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志（ISO 780：1997 MOD） GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备（ISO 6353-1：1982 NEQ） GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法（ISO 6353-1：1982，NEQ） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判断方法 GB/T 6678-2003 化工产品采样规则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采用通则 GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和实验方法（ISO 3696：1987，NEQ） GB/T 7531-1987 有机化工产品灰份的测定（ISO 6353-1：1982，NEQ） 3 分类和命名 按工业用1,6-己二胺盐酸盐的纯度99.5%、98.0%以上分为优级品、合格品。 4 要求 4.1 外观：白色结晶或粉末，有吸湿性，水溶性好 4.2 工业用1,6-己二胺盐酸盐应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 优级品 合格品 1,6-己二胺盐酸盐质量分数*/% ≥ 99.5 98.0 干燥减量的质量分数/% ≤ 0.01 0.05 灼烧残渣的质量分数/% ≤ 0.01 0.05 终熔点/°C ≥ 257 256 pH（5%，25°C） 6.7-7.3 6.5-7.5 水不溶物的质量分数/% ≤ 0.005 0.02 色度（铂钴） ≤ 40 70 说明： 1、纯度测定采用高氯酸-冰醋酸电位滴定法，做对照实验和空白实验进行校正。 2、若灼烧残渣严重超标，则依据国标方法用EDTA测定Ca含量。 3、若色度严重不合格，则依据国标方法用硫氰酸盐测定Fe含量。 5 实验方法 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和三级水，所使用的标准溶液、制剂和制品，均按相应国家标准之规定制备。 5.1 样品制备 称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74微米筛，得到试样。 5.2 外观 在自然光光照之下，将上述样品平摊在清洁白纸上，目视观察。 5.3 1,6-己二胺盐酸盐含量的测定 5.3.1 高氯酸-冰醋酸电位滴定法 5.3.1.1 方法提要 在试样的冰醋酸溶液中加入适量醋酸酐，使之与残留的水分充分反应，用邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸-冰醋酸溶液，加入适量醋酸汞将己二胺盐酸盐转化为己二胺醋酸盐，在自动电位滴定仪上借助电位指示终点，计算含量。 相关反应方程式如下： C6H16N2?2HCl + Hg(Ac)2 = C6H16N2?2HAc + HgCl2（沉淀） C6H16N2?2HAc + 2HClO4 = C6H16N2?2HClO4 + 2HAc 5.3.1.2 试剂 高氯酸（70%，分析纯），冰醋酸、乙酸汞、醋酸酐、邻苯二甲酸氢钾基准试剂均为分析纯。己二胺盐酸盐，0.2%结晶紫指示剂：取0.2 g结晶紫，置100 mL烧杯中，加95 mL冰乙酸溶解。5%乙酸汞溶液: 称取5g乙酸汞，置100 mL烧杯中，加91 mL冰乙酸溶解。 5.3.1.3 仪器 ZDJ-2D全自动电位滴定仪，BS-224S电光分析天平，85-2C磁力搅拌器。 5.3.1.4 分析步骤 标定：基准邻苯二甲酸氢钾先在105℃下恒重，称取三份约0.20 g准确至0.000 1 g，装入250 mL锥形瓶中，用冰醋酸约30 mL温热溶解，滴入 2 滴结晶紫指示剂，摇匀，用配制好的高氯酸溶液滴定到溶液由紫色变为天蓝色，0.5min不褪色，即为终点。平行操作3次，并做空白实验。 滴定：精密称取105℃干燥至恒重的己二胺盐酸盐样品3份，每份约0.10g，精确到0.0001g，放入1