装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方.pdf

MMFSCNG0131 食品 包装 聚氯乙烯成型品 MM_FS_CNG_0131 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 1.适用范围 本方法适用于以食品包装用聚氯乙烯树脂为主要原料，按特定配方，以无毒或 低毒的增塑剂、稳定剂等助剂经压延或吹塑等方法加工成的，用于各种糖果、糕点、 卤味、酱菜、冷饮、调味品等食品的包装与饮料瓶的密封垫片等成型品的卫生指标 的测定。 2.采样： 按生产厂产品批号，每批取样 10 只（以 500mL/只计，小于 500mL/只时，样品 相应加倍）或 1m 长，分别注明产品名称、批号、取样日期，其中半数供化验用，另 一半数供保存两个月，以备仲裁分析用。 3.样品处理 3.1.样品预处理： 将样品用洗涤剂洗净，用自来水冲净，再用水淋洗三遍后晾干，备用。 3.2.浸泡条件： 浸泡量以每平方厘米样品 2mL 浸泡液计算。水：60℃，保温 0.5h；乙酸(4％)： 60℃，保温 0.5h；乙醇(20％)：60℃，保温 0.5h；正己烷：室温，浸泡 0.5h。 4.氯乙烯单体 4.1.原理概要 根据气体有关定律，将样品放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下， 氯乙烯单体扩散，达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪测定。 本方法最低检出限 0.2mg/kg。注：本方法可用于聚氯乙烯树脂的测定。 4.2.主要试剂 液态氯乙烯：纯度大于 99.5％，装在 50～100mL 耐压容器内，并把其放于干冰 保温瓶中。 N，N-二甲基乙酰胺(DMA)：在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与氯乙烯相同保 留值的任何杂峰。否则，曝气法蒸馏除去干扰。 氯乙烯标准液A的制备：取一只平衡瓶，加24.5mL DMA，带塞称量(准确至0.1mL)， 在通风橱内，从氯乙烯钢瓶倒液态氯乙烯约 0.5mL，于平衡瓶中迅速盖塞混匀后， 再称量，贮于冰箱中。按式(1)、(2)计算浓度： ………………………………………………(1) ………………………………………………(2) 0001＝ 1 12 × V m－mcA d m－V 121 m ＋5.24＝ 式中：cA——氯乙烯单体浓度，mg/mL； V1——校正体积，mL； m1——平衡瓶加溶剂的质量，g； m2——m1加氯乙烯的质量，g； d——氯乙烯相对密度，0.9121g/mL(20/20℃)。 注：为简化试验，氯乙烯相对密度(20/20℃)已满足体积校正要求。 氯乙烯标准使用液 B 的制备：用平衡瓶配制 25.0mL，依据 A 液浓度，求出欲加 溶剂的体积，使氯乙烯标准使用液 B的浓度为 0.2mg/mL 23 25＝ V－V …………………………………………(3) Ac V 252.0＝2 × …………………………………………(4) 式中：V3——欲加 DMA 体积，mL； V2——取 A液的体积，mL； cA——氯乙烯标准 A液浓度，mg/mL。 依据计算先把 V3体积 DMA 放入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取 V2体积的 A 液，通过胶塞注入溶剂中，混匀后为 B液，贮于冰箱中。该氯乙烯标准使用液浓度 为 0.20mg/mL。 4.3.仪器 气相色谱仪(GC)：附氢火焰离子化检测器(FID)。 恒温水浴：70±1℃。 磁力搅拌器：镀铬铁丝 2mm×20mm 为搅拌棒。 磨口注射器：1，2，5mL，配 5 号针头，用前验漏。 微量注射器：10，50，100μL。 平衡瓶：25±0.5mL，耐压 0.5kg/cm 2 ，玻璃，带硅橡胶塞。 4.4.过程简述 4.4.1.色谱参考条件： 色谱柱：2m 不锈钢柱，内径 4mm。 固定相：上试 407 有机担体，60～80 目，200℃老化 4h。 测定条件(供参考)：柱温100℃，汽化温度150℃，氮气20mL/min，氢气30mL/min， 空气 300mL/min。 4.4.2.标准曲线的绘制 准备六个平衡瓶，预先各加 3mLDMA，用微量注射器取 0，5，10，15，20，25 μg 的 B 液，通过塞分别注入各瓶中，配成 0～5.0μg 氯乙烯标准系列，同时放入 70℃±1℃水浴中，平衡 30min。分别取液上气 2～3mL 注入 GC 中。调整放大器灵敏 度，测量峰高，绘制峰高与质量标准曲线。注：曲线范围 0～50mg/kg，对聚氯乙烯 树脂和成型品中氯乙烯含量是适用的。可以根据需要绘制不同含量范围的曲线。 4.4.3.样品测定 将样品剪成细小颗粒，准确称取 0.1～1g 放入平衡瓶中，加搅拌棒和 3mL DMA 后，立即搅拌 5min，以下