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5000字化学教学论文：纳氏试剂 能力与知识的关系，相信大家都很清楚。知识不是能力，但却是获得能力的前提与基础。而要将知识转化为能力，需要个体的社会实践。下面是编辑老师为大家准备的5000字化学教学论文。 预处理方法的选择 水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。 1.絮凝沉淀法及改进 仪器 100ml具塞量筒或比色管 试剂: (1)10%硫酸溶液 (2)25%氢氧化钠溶液 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。 讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。 在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版) 2.色(浊)度干扰的消除。 取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。 金属离子干扰的消除。 在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。 有机物干扰的消除。 水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到9.5左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。 显色溶液浑浊的应对措施 用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。 3试剂配制应注意的问题 药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。 纳氏试剂的配制 了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3rarr;NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O 纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2-,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I-