举出个例子,分别使用不同的材料表征方法来研究问题,说明研究背景实验目的分析方法实验结论。.docVIP

举出3个例子，分别使用不同的材料表征方法来研究问题，说明研究背景、实验目的、分析方法、实验结论。 XPS： TiO2亲水及光催化材料表面的XPS分析研究实例 研究背景：TiO2的光诱导超亲水性和光催化特性既有联系，又有差别。TiO2的光催化特性与TiO2的晶型有关，而TiO2超亲水性和TiO2的表面性质密切相关；掺杂适量的Sn可改善TiO2的亲水性和光催化特性;近年来针对TiO2薄膜光诱导超亲水性现象的研究仅限于TiO2、空气（O2）和水之间的作用;实际上纳米TiO2薄膜表面是一个复合界面，研究超亲水现象和TiO2表面（固体）、活性官能团和水三者之间的关系, 特别是研究有关TiO2/SnO2复合薄膜光诱导超亲水性与表面化学活性基团的关系。 实验目的：利用XPS研究溶胶-凝胶法制备的TiO2/SnO2复合薄膜的光诱导超亲水性机理。 分析方法：TiO2/SnO2复合溶胶采用二步水解法制备；TiO2/SnO2 薄膜的亲水特性用JC2000型接触角测量仪测定；薄膜的光催化特性用UV-VIS8500分光光度计测定；XPS分析不同配比制备的TiO2/SnO2复合薄膜样品表面的化学组成、含量、结构变化。 实验结论： TiO2/ SnO2复合薄膜表面化学组成及相对含量： TiO2/ SnO2复合薄膜表面的C1s图谱分析： 由表可知不同配比制备的薄膜样品表面C1s谱峰产生了显著变化。 根据C1s谱峰的结合能位置, 知薄膜表面有4种状态的碳： 1. 结合能在284.8eV的谱峰，─C─C，或─C─H单键； 2. 结合能在286.5eV的谱峰, C─O单键； 3. 结合能在288.03eV的谱峰, C=O双键； 4. 结合能在288.70eV的谱峰, O─C=O三键。 1#纯TiO2样品表面碳的主要物种由─C─C、─C─H和少量的C─O、C=O组成，表面具有亲水性 ； 掺杂SnO2后的2#、3#样品除主要含─C─C、─C─H和少量C─O物种外，还含有少量O─C=O物种，呈现超亲水性, 光催化性能也较好； 掺杂过量SnO2的4#样品主要是由─C─C，─C─H和少量的C─O物种组成，亲水性和光催化性能下降。 薄膜表面大量存在的─C─C、─C─H、C─O来源于溶胶中有机前躯体中的C元素及吸附在薄膜表面上的空气中的杂质元素; C=O、O─C=O则是表面经氧化的产物。C=O 、O─C=O的碳氧官能团和过氧化物表明薄膜氧化程度高，出现O─C=O表明经深度氧化形成低分子化合物。掺杂SnO2后提高了薄膜表面的氧化程度, 而掺杂过量又使表面的氧化程度下降。 TiO2/ SnO2复合薄膜表面及Ar+溅射300s后的Ti2p图谱分析： 溅射前，掺杂SnO2的Ti2p谱图与纯TiO2的Ti2p谱图相同，结合能458.4eV左右，Ti在表面价态为Ti+4。Ar+溅射300s后，样品表面的Ti2p图谱和原始表面的Ti2p图谱相比产生了显著的变化，溅射后的Ti2p图谱可拟合出3个峰，有3种状态的钛。不同配比TiO2/SnO2复合薄膜样品溅射后的Ti2p图谱峰形和结合能位置产生了变化；根据表中Ti的结合能大小，推断为Ti+2、Ti+3或Ti+4；和纯TiO2相比，掺杂SnO2后，Ti+2和Ti+3含量减少，而Ti+4含量增加。且随SnO2掺杂量增加，薄膜中Ti+2、Ti+3和Ti+4含量也不同，其中Ti+3含量减少；掺杂SnO2使Ti的三种价态的结合能峰间距(?EB)有明显的化学位移， 使Ti+2、Ti+3或Ti+4的结合能峰间距(?EB)增加后，又逐渐减少, 表明掺杂SnO2影响到了Ti的电子结构。 掺杂SnO2引起Ti的电子结构变化归因于Sn离子的存在改变了TiO2粒子表面的电荷, 并影响到薄膜表面的氧化状态。溅射前TiO2/SnO2 复合薄膜表面Ti的价态为Ti+4，主要原因是经热处理后， 薄膜表面的Ti+2、或Ti+3被氧化为Ti+4。 复合薄膜表面Ar+溅射300s后的Ti2p图谱及Ti2p测试数据： TiO2/ SnO2复合薄膜表面的O1s图谱分析： O1s峰由三个峰组成，529.5eV的峰来源于体相中的晶格氧（Ti─O─Ti）；531.0eV的峰对应于表面羟基氧(─OH)；532.5eV的峰对应于C─O键中的氧；薄膜表面存在大量的碳氧或氧化物官能团，掺杂可改变表面羟基氧的含量, 但用O1s能级难以直接识别氧官能团,不能反映表面氧化的情况，主要原因是O1s和C1s能级相比，O1s固有的峰宽在大多数情况下较前者要大得多，而结合能变化的动态范围却非常有限, 故O1s能级难以用来直接识别氧官能团。 TiO2/ SnO2复合薄膜表面的O1s图谱分析： 复合薄膜经光诱导产生的空穴可以夺取薄膜表面被吸附物质中的电子，产生羟基（·OH）和超氧离子（·