GB57495750化学法检测注意事项汇编.ppt

在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 λ=620nm * 色度 注意测定前必须将水样中的悬浮物除去。 浑浊度 注意水样的浑浊度超过40NTU时，需要用纯水稀释后测定。 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极法和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25℃时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 * pH的测定受温度影响，故测定结果只表示在测定温度时的实际pH。 * * 原理：氯化镧单晶对氟离子有选择性，在氯化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。 膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。 * pH 甘汞电极的 内充液为氯化钾饱和溶液，当温度升高可能由饱和状态变成不饱和状态，因此溶液中应保留少量氯化钾晶体。 温度对测定pH有两种重要影响，即电极本身的电位随着温度而改变，水样的电离作用也随温度变化，故在报告结果时应注明测定时水样的温度。 pH9时应用高碱玻璃电极。 氟化物 水样中存在的铝、铁、铅、锌、镍、钴等离子均能干扰测定。草酸、柠檬酸、酒石酸盐等也干扰测定。氯化物、硫酸盐等大量存在时也干扰测定。干扰物质多时必须用蒸馏法预处理。 水样蒸馏 向蒸馏瓶内加250mL水样，若有氯化物干扰，蒸馏前按每毫克氯离子需要5mg硫酸银的比例，加入固体硫酸银。加热蒸馏至瓶内温度接近180℃为止。 氟化物-离子选择电极法 离子选择电极法适用范围宽，浑浊度、色度较高的水样均不干扰测定。 标准溶液系列与水样的测定应保持温度一致。 为保护氟离子电极，测定浓度不宜高于40mg/L。 常规水质理化指标检测方法 滴定法（容量法） 重量法 分光光度法 其他 亚氯酸盐和氯酸盐是经过二氧化氯消毒过的水样，测定这两种物质的残留量。 经臭氧消毒后的生活饮用水测定臭氧的残留量。 紫红色-纯蓝色 * 无色-粉色 方法上加入10mL高锰酸钾，也就是滴定时超过5mL，就需要稀释样品后重做。 * 白色-砖红色 溶液生成橘黄色为止。 * 如果水样消耗硝酸汞标准液大于10ml，应取少量水样稀释后再测定。 * 橙色-蓝色 碘量法主要注意水封和避光。本实验用的是容量瓶，不用水封，但反应是要求在避光条件下进行。 * 1.使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。 2.滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。 * 烘烤溶解性总固体使用的温度有两种。 * 烘烤溶解性总固体使用的温度有两种。 * 各个方法中都有严格的要求，要按照方法操作。使空白、标准及样品管在浓度、酸度、温度、显色时间上保持一致。在显色稳定时间内完成实验。 * （因波长由长波长向短波长或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应较慢，需一段光应平衡时间）。 * 有些使用者对这个问题不够重视，因操作不当造成偶然误差，严重影响分析结果。 朗伯比尔定律 数学表达式 A=lg(1/T)=Kbc （A为吸光度；T为透射比, 即透射光强度与入射光强度之比；c为吸光物质的浓度,单位mol/L；b为吸收层厚度，单位cm ） 当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时, 其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比. * λ=540nm 在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。 * λ=460nm 4-氨基安替比林（4-AAP）三氯甲烷萃取分光光度法和4-氨基安替比林直接分光光度法，萃取法的最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计），而直接比色法的最低检测质量为5.0μg挥发酚（以苯酚计）。原