PMMA总体聚合恒温槽合成实验步骤-2.ppt

材料製備實驗;實驗二PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合恆溫槽合成實驗。 1. 總體聚合法（Bulk Polymerization）之特點： ?將單體加熱，利用光或放射線照射，或添加適當的觸媒進行聚合反應所得到的聚合體是塊狀的。 ?以這種方式生成的聚合體中，所含物質除了極少量的添加觸媒外，只有未反應的群體，因此容易獲得很純的聚合體。 ? 其缺點有不易去除聚合時之反應熱，容易引起局部過熱，或生成之聚合體容易附著在容器上，所以總體聚合不適於在工業上大規模的進行。 ?但像有機玻璃（PMMA）等要求聚合體透明性時，還是總體聚合最合適，為此已開發了特殊技術。 ?總體聚合容易在安瓶（ampoule）中小規模的進行，因此很適合用來研究聚合動力學，或在實驗室內研究新單體的聚合試驗。 ? 2. 總體聚合法（Emulsion Polymerization）之優、缺點：分成分批式總體聚合及連續式總體聚合兩種方式。 分批式總體聚合。優點：?裝置簡單。 缺點：?純化及製造中也許需要溶液及接連的沉澱。?也許需要減低至有用的粒子大小。?熱控制很重要。?分子量分布廣。 連續式總體聚合。優點：?容易控制熱。 ?分子量分布窄。 缺點：?需要回收反應物。?純化及製造中也許需要溶液及接連的沉澱。?需要較複雜的裝置。?也許需要減低至有用的粒子大;4. PMMA總體聚合恆溫槽（Isothermal Reactor）合成實驗： （1）PMMA總體聚合恆溫槽合成實驗 所需之 儀器 及 藥品： 儀器：?恆溫槽 ×1（2組共用）；?量筒（100mL）× 1 ； ?量筒（10mL）× 1；?有刻度滴管 ×1；?燒杯（100mL）×1； ?離心試管（10mL）× 6；?試管架×1 （2組共用）； ?玻璃棒 × 1。 藥品：?甲基丙烯酸甲酯單體（methyl methacrylate， 分子式CH 2＝C（CH3）COOCH3，分子量為100.0 g/mole，mp為 －48.2℃，b p為 100.3℃，簡稱MMA）； ?過氧化苯甲醯基（benzoyl peroxide，為起始劑，分子式（C6H5CO）2O2，分子量243.23，簡稱BPO） ? （2）PMMA總體聚合恆溫槽合成實驗步驟： ?實驗前準備：在恆溫槽中加入約2/3高度的自來水；再開啟恆溫加熱器設定為80℃，並加熱到72℃， 並維持控溫在 80 ±0.1 ℃ 之間，請隨時注意水面不能低於 恆溫加熱器加熱所需 安全液面高度。 ?在燒杯（100mL）中 ，加入30m L之 MMA及 0.219 g之 BPO，用玻棒攪拌成均勻0.03M BPO 之 MMA溶液。 ?在5支離心試管（10mL）中， 分別加入0.03M BPO 之 MMA溶液與MMA單體 （ 所加入的mL數，詳細如 表-1所示； 注意：此時可隨自己喜好加入不同顏色之油性顏料，並於表 – 1中記錄加入 g數， 而油性顏料可全班或數組聯合自行購買）後，以橡皮塞塞住，在置放於試管架上。 ?當 恆溫槽 溫度 能夠維持控溫在 80±0.1 ℃時， 將試管架（連同試管）放入恆溫槽中加熱，並開始計時（即t = 0 sec）。 ?每 15 min（包括t = 0 sec） 用手分別取出離心試管搖動幾下， 觀察並比較每支離心試管中聚合溶液黏度或顏色變化的情形，並記錄於 表-1及表 - 2中，直到 t = 4.25 hr為止。 【注意：聚合反應如發生，則溶液的黏度會增加。】;（3）實驗結果記錄 ： ? 表 - 1 ;（4）討論 1.取藥完畢，配藥完畢，放入加熱。 2.每隔15分鐘逐一取出試管查看容易凝固情形。 3.由於此次實驗參數皆略有加乘，故在1小時反應都完成了。 心得 : 高分子實驗不管是哪種聚合法的時間都很久，若不是濃度與操作溫度皆有上升， 可以想像需反應多久，從上次的聚丙烯酸以及這次的聚甲基丙烯酸甲酯的原料都很容易揮發， 味道都不是很好受，現代社會對聚合物的需求仍是一天比一天多，要減量為是。 結論： 加熱過高，反應劇烈內部氣泡產生愈多，起始劑濃度愈高反應速度愈快，不過氣泡愈多， 終了情形呈現近不透明狀。 ;補充資 料： 物理性質 1.PMMA的密度比玻璃低：PMMA的密度大約在1150-1190 kg/m3， 是玻璃(2400-2800 kg/m3)的一半； 金屬鋁（屬於輕金屬）的43％。 2.PMMA的機械強度較高：有機玻璃的相對分子質量大約為200萬，是長鏈的高分子化合物， 而且形成分子的鏈很柔軟，因此，有機玻璃的強度比較高， 抗拉伸和抗衝擊的能力比普通玻璃高7～18倍。有一種經過加熱和拉伸處理過的有機玻璃， 其中的分子鏈段排列得非常有次序，使材料的韌性有顯著提高。用釘子釘進這種有機玻璃， 即使釘子穿透了，有機玻璃上也不產生裂紋。這種有機玻璃被子彈擊穿後同樣不會破成