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半夏检验操作程序 编号：QC-YJ-041-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ２/ NUMPAGES 2页 半夏检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-041-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个半夏检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于半夏的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第110页和企业标准。 1、简述：本品为天南星科植物半夏Pinellina ternate (Thunb.)Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干。 2、检验内容 2.1、性状：本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：直尺、天平、电炉、薄层板。 2.2.2、试剂：甲醇、精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品、正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）、茚三酮、乙醇、石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）、硫酸乙醇。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品粉末类白色。淀粉粒甚多，单位类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20μm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在、针晶长20～144μm。螺纹导管直径10～24μm。 2.2.3.2、取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品， 加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2.3.3、取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.3、检查 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过13.0%。 2.3.2、总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过3.5%。 2.4、浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于9.5%。 2.5、含量测定：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量??中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4）。 本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸（C4H6O4）计，不得少于0.25%。