QC-YJ--干姜检验操作程序.docVIP

干姜检验操作程序 编号：QC-YJ-075-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ３/ NUMPAGES 3页 干姜检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-075-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个干姜检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于干姜的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第13页和企业标准。 1、简述：本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。 2、检验内容 2.1、性状： 2.1.1干姜：呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。气香、特异、味辛辣。 2.1.2、干姜片：本品呈不规则纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。 2.2、鉴别： 2.2.1、仪器与用具：天平、超声波清洗器、量筒、薄层板。 2.2.2、试剂：乙酸乙酯、6-姜辣素对照品、石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2：1：1）、香草醛硫酸试液。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。 2.2.3.2、取本品粉末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.3、检查 2.3.1、 水分 2.3.1.1、仪器与用具：短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、烘箱、电子天平。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第二法）测定，不得过18.0%。 2.3.2、 总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过5.5%。 2.4、浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,不得少于22.5%。 2.5、含量测定 2.5.1、挥发油：取本品最最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法测定。 本品含挥发油不得少于0.8%（ml/g）。 2.5.2、6-姜辣素 照高效液相色谱法测定。 2.5.2.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（40：5：55）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。 2.5.2.2、对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 2.5.2.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.5.2.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含6-姜辣素（C17H26O4）不得少于