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平贝母检验操作程序 编号：QC-YJ-106-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ３/ NUMPAGES 3页 平贝母检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-106-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室  目 的：建立一个平贝母检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于平贝母的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第90页和企业标准。 1、简述：本品为百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxin.的干燥鳞茎。春季采挖，除去外皮、须根??泥沙，晒干或低温干燥。 2、性状：本品呈扁球形，高0.5～1cm,直径0.6～2cm。表面乳白色或淡黄白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平或微凹入，常稍开裂；中央鳞片小。质坚实而脆，断面粉性。气微,味苦。 3、鉴别 3.1、本品粉末类白色。淀粉粒单粒多为圆三角形、卵形、圆贝壳形、三角状形卵形、长茧形,直径6～58（74）μm,长约至67μm,脐点裂缝状、点状或人字状,多位于较小端,层纹细密；半复粒稀少,脐点2个；多脐点单粒可见,脐点2～4个。气孔类圆形或扁圆形,直径40～48（50）μm，副卫细胞4～6个。 3.2、取本品粉末10g,加浓氨试液10ml、三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取平贝母对照药材10g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3～5μl、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水（10：1：0.5:0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以希碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4、4、检查 4.1、水分 4.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 4.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过14.0%。 4.2、 总灰分 4.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 4.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过3.5%。 5、浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用50%乙醇作溶剂，不得少于8.5%。 6、含量测定 6.1、对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 6.2、标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，分别置25ml量瓶中，各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液100ml，用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50ml调节PH值为5.0，即得）5ml，再精密加0.03%溴百里香酚蓝试液（取溴百里香酚蓝0.03g，用1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解，加水稀释至100ml，即得）2ml，加三氯甲烷至刻度，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置45分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在412nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6.3、测定法 取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润 1小时，加三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，用适量三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，转移至25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量（mg），计算，即得。 本品按干燥品计算，含总生物碱以贝母素乙（C27H43NO3）计，不得少于0.050%。 饮片： 1、性状：本品呈扁球形，高0.5～1cm，直径0.6～2cm。表面乳白色或淡黄白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平或微凹入，常稍开裂；中央鳞片小。质坚实而脆，断面粉性。气微，味苦。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过14.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过3.5%。 4、浸出物：同药材，不得少于8.5%。 5、含量