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白芷检验操作程序 编号：QC-YJ-112-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ３/ NUMPAGES 3页 白芷检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-112-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个白芷检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于白芷的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第97页和企业标准。 1、简述：本品为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var. formosana(Boiss.) Shan et Yuan的干燥根。夏、秋间叶黄时采挖，除去须根和泥沙，晒干或低温干燥。 2、性状：本品呈长圆锥形，长10～25cm，直径1.5～2.5cm。表面灰棕色或黄棕色，根头部钝四棱形或近圆形，具纵皱纹、支根痕及皮孔样的横向突起，有的排列成四纵行。顶端有凹陷的茎痕。质坚实，断面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近方形或近圆形，皮部散有多数棕色油点。气芳香，味辛、微苦。 3、鉴别 3.1、本品粉末黄白色。淀粉粒甚多，单粒圆球形、多角形、椭圆形或盔帽形，直径3～25μm，脐点点状、裂缝状、十字状、三叉状、星状或人字状；复粒多由2～12分粒组成。网纹导管、螺纹导管直径10～85μm。木栓细胞多角形或类长方形，淡黄棕色。油管多已破碎，含淡黄棕色分泌物。 3.2、取本品粉末0.5g,加乙醚10ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4、检查 4.1、水分 4.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 4.1.2、操作：照水分测定法（第二法）测定，不得过13.0%。 4.2、总灰分 4.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 4.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过5.5%。 4.3、酸不溶性灰分 4.3.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 4.3.2、操作：按标准操作程序测定，不得过1.5%。 5、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法，用稀乙醇作溶剂，不得少于16.0%。 6、含量测定 照高效液相色谱法测定。 6.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55∶45）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000。 6.2、对照品溶液的制备 精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 6.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇45ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）1小时，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 6.4、测定法 分???精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含欧前胡素（C16H14O4）不得少于0.080%。 饮片： 1、性状：本品呈类圆形的厚片，外表皮灰棕色或黄棕色，切面白色或灰白色，粉性，形成层环棕色，近方形或近圆形，皮部散有多数棕色油点。气芳香，味辛、微苦。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、总灰分：同药材，不得过4.5%。 3.2、水分：同药材，不得过13.0%。 4、浸出物： 同药材，不得少于16.0%。 5、含量测定：按干燥品计算，含欧前胡素（C16H14O4）不得少于0.080%。