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牡丹皮检验操作程序 编号：QC-YJ-116-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE 3/ NUMPAGES 3页 牡丹皮检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-116-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个牡丹皮检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于牡丹皮的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版一部第160页和企业标准。 简述：本品为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。秋季采挖根部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干或刮去粗皮，除去木心，晒干。前者习称连丹皮，后者习称刮丹皮。 性状 1.1、连丹皮：本品呈筒状或半筒状，有纵剖开的裂缝，略向内卷曲或张开，长5～20cm，直径0.5～1.2cm，厚0.1～0.4cm。外表面灰褐色或黄褐色，有多数横长皮孔样突起和细根痕，栓皮脱落处粉红色；内表面淡灰黄色或浅棕色，有明显的细纵纹，常见发亮的结晶。质硬而脆，易折断，断面较平坦，淡粉红色，粉性。气芳香，味微苦而涩。 1.2、刮丹皮：本品外表面有刮刀前痕，外表面红棕色或淡灰黄色，有时可见灰褐色斑点状残存外皮。 2、鉴别 2.1、本品粉末淡红棕色。淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，直径3～16um，脐点点状、裂缝状或飞鸟状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙簇晶直径9～45um，有时含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。连丹皮可见木栓细胞长方形，壁稍厚，浅红色。 2.2、取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（4∶1∶0.1）为展开剂，展开，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3、检查 3.1、水分 3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 3.1.2、操作：照水分测定法测定（第二法），不得过12.0%。 3.2、总灰分 3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过4.5%。 4、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于16.0%。 5、含量测定 照高效液相色谱法测定。 5.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45∶55）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。 5.2、对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 5.3、供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率300W,频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减闪的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 5.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算，含丹皮酚（C9H10O3）不得少于1.4%。 饮片： 1、本品呈圆形或卷曲形的薄片。连丹皮外表面灰褐色或黄褐色，栓皮脱落处粉红色；刮丹皮外表面红棕色或淡灰黄色。内表面有时可见发亮的结晶。切面淡粉红色，粉性。气芳香，味微苦而涩。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过12.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过4.5%。 4、浸出物：同药材，不得少于16.0%。 5、含量测定：同药材，按干燥品计算，含丹皮酚（C9H10O3）不得少于1.4%。