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黄芩检验操作程序 编号：QC-YJ-062-05 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ３/ NUMPAGES 3页 黄芩检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-062-05部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个黄芩检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于黄芩的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第282页和企业标准。 1、简述：本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根，春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 2、检验内容 2.1、性状：本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。气微，味苦。 栽培品较细长，多有分枝。表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色，略呈角质样。味微苦。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、超声波清洗器、电炉、薄层板。 2.2.2、试剂：甲醇、黄芩对照药材、黄芩苷对照品、4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液、乙酸丁酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形，类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72μm。木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。 2.2.3.2、取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照品药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10∶3∶1∶2）为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。 2.3、检查 2.3.1、水分 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过11.0%。 2.3.2、总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过5.5%。 2.4、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.0%。 2.5、含量测定 照高效液相色谱法测定。 2.5.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 2.5.2、对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。 2.5.3、供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,即得。 2.5.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥计算,含黄芩苷（C21H18O11）不得少于9.2%。 饮片： 1、性状：本品为类圆形或不规则薄片，外表皮黄棕色或棕褐色，切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。 2、鉴别：同药材 3、含量测定：同药材，按干燥品计算，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于8.2%。