REACH法规卷译稿-7.docVIP

A.6 水溶性 1. 方法 被描述的方法是以经济合作发展组织测试指导（1）为基础的。 1.1 简介 预先知道关于某种物质的分子结构式、气体压力、分解常数和水解（作为pH的函数）的信息，在进行测试的时候是很有帮助的。 没有任何单独的方法可以涵盖关于水溶性的所有范围。 下面这被描述的两种测试方法可以用来测定除可挥发性物质之外的所有物质的水溶性： 一种方法是用来测试溶解性很低（ 10-2 克/升）的基本纯净物质，并且该物质在水中有良好的稳定性，参考“柱洗脱法”， 另一种方法是用来测试溶解性较高（ 10-2 克/升）的基本纯净物质，并且该物质在水中有良好的稳定性，参考“烧瓶法”。 测试物质中杂质的存在将在很大程度上影响该种物质的水溶性。 1.2 定义和单位 某种物质的水溶性被定义为在特定的温度下，该种物质在水中饱和状态下的浓度。水溶性的单位通常被定义为在单位体积溶液中所包含的某种物质的质量。国际单位是千克/立方米（也可以使用克/升）。 1.3 参照物质 当研究一种新物质的时候，参照物质并不需要被处处使用。它们只是时不时的被用来检验测量方法的应用过程和对比各种方法之间的结果。 1.4 测试方法原理 应该通过一个简单的预备实验首先测定，大约所需要样品的总量和该种物质达到饱和状态所需要的时间。 1.4.1.柱洗脱法 这种方法是以某种测试物质和水通过微小的圆柱的析出物为基础的，这个微小的圆柱通常在内部填充惰性的填充物，例如玻璃珠或者沙子，并且表面用剩余的测试物质涂上一层膜。当析出物的浓度是一个常数的时候，就可以确定物质的水溶性。这将通过浓度的稳定水平作为时间的函数被显示出来。 1.4.2.烧瓶法 在这种方法中，某种物质（固体必须被研磨成粉末状）应在稍微比测试温度高一些的特定温度下溶解于水中。当达到饱和状态时，将混合物冷却并保持在测试的温度，根据需要进行不断的搅拌使之到达平衡状态。作为选择，如果通过恰当的取样可以确保某种物质达到饱和的平衡状态，那么测量方法就可以直接在测试温度下进行。随后，可以通过适当的分析方法测定某种物质在水溶液中的浓度，这种水溶液一定不能包含任何为溶解的颗粒。 1.5. 质量标准 1.5.1.重复性 对于柱洗脱法， 30 %是可以得到的；对于烧瓶法， 15 %是应该观测的。 灵敏度 这种要取决于分析方法，但当物质浓度低至10-6 克/升时都是可以确定的。 1.6. 方法描述 1.6.1.试验条件 这个实验的适宜温度是20±0.5 °C。如果在溶解性（ 3 %每°C）中所相关的温度被认为不可信，那么就应同时使用另外两个比原始被选择的温度至少高10 °C，或者低10 °C的温度。在这种情况下，温度的控制应该在±0.1 °C内。被选择的温度应在仪器的所有相关部分保持一致。 1.6.2.预备实验 在10毫升有刻度的圆柱形拔顶装置中，放入约为0.1克的样品（固体必须被研磨成粉末状），在室温下依据下面表格中提供的步骤不断增加蒸馏水的量： 在”x”毫升水中溶解0.1克样品0.10.51210100100近似的溶解性（克/升）10001000到200200到1000100到5050到1010到11在每次加完指定量的水之后，用力摇动混合物10分钟，然后进行观察仔细检查是否存在尚未溶解的样品。在加完10毫升的水之后，如果还存在尚未溶解的样品或者部分样品，那么就在100毫升的量桶内加入更大量的水重复上面的实验。在溶解性很低的时候，某种物质的溶解过程需要相当长的时间（至少应提供24小时）。表格中所提供的是依据样品完全溶解时所加入的水的容量的近似溶解性。如果某种物质依然显出不溶性，那么就应延长超过24小时的溶解时间（最长不超过96小时），或者采取进一步稀释溶液以确定是否应用圆柱洗脱法或者烧瓶法。 1.6.3.柱洗脱法 1.6.3.1填充物，溶剂和析出剂 圆柱洗脱法所使用的填充物应该是不活泼的。能够使用的填充物可能是玻璃珠和沙子。应该使用恰当可挥发性的分析试剂级的溶剂将测试物质溶解于填充物。析出液应该使用在玻璃或者石英仪器中经过二次蒸馏得来的水。 注意： 不能使用直接经有机离子交换器处理过的水。 1.6.3.2.填充物的填装 称量大概600毫克的填充物，并将他们转置于一个50毫升的圆底烧瓶中。 将适当的、称量好的测试物质在已选的溶剂中溶解。在填充物中加入适量的这种溶液。这种溶剂必须完全被蒸发掉，例如使用旋转干燥器，否则由于在填充物表面的分割作用填充物就不可达到水饱和状态。 如果测试物质沉淀成油状或者不同结晶相，那么该填充物的填充可能导致问题（错误的结果）。这个问题应该用实验的方法的检验，并将报告详细内容。 被装满的填充物可以在大约5毫升的水浸泡两小时左右，然后将悬浮液加入微小的圆柱中。作为选择，干的被装满的填充物可以