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QSN750型直读光谱仪操作规程
一、样品的准备
1、样品激发之前必须将其磨光,用适合于本仪器样品的砂纸干磨。
2、砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。
3、样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。
样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸)。
4、必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触),如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨。
5、软质样品(例如:铜、铝)必须车削表面或用酒精湿磨。
6、磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。
二、氩气供应要求
气体型号:只有纯氩气(含Ar99.995%)及更高纯度的氩气可用。
三、操作
1、仪器的开机与关机
? 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。
? 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。
? 警告:在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置,只有专业人员除外。在预先知道要停电的情况下,一定要关机。
2、分析仪状态检测
? 氩气的质量和压强达到标志牌的标准。
? 氩气的排气管必须畅通无阻。
? 光谱分析仪的温度要在允许范围之内,并保持恒定。
? 光谱仪的真空值必须大于0.8。
? 样品的准备必须如前所述。
? 注意:设备启动到光学系统的温度达到稳定及真空值达到0.8,需要几个小时!
3、仪器标准化
① 在仪器进行过任何的调整工作后、长时间的停机再启动后、确知分析数据有差异时,必须进行完全标准化,否则分析数据将产生极大的错误。
② 扫描:在仪器分析主界面中,用鼠标点击Settings(设置)键,选择Profiling Parameters(扫描参数)进入AUTOMATIC PROFILING(自动扫描)界面,按Shift F1键,界面中出现提示Please spark sample RE12/B(请激发样品RE12/B),放置样品RE12/B按绿色键激发,系统自动完成描迹工作,退回到分析主界面。
③ 在仪器分析主界面中,用鼠标点击Recalibration(再校正)键。
④ 点击所要进行完全标准化的基体项。
⑤ 先将第一个样品号选中,然后点击Spark Sample(样品激发)快捷键,仪器将进入分析界面,按照提示的样品号,将仪器随机配置的校准样品放在激发台上,然后按压仪器上的绿色激发钮,每个样品最少激发三次,若没有出现异常的激发点,则可以点击左上角的Average(平均)键,然后进行样品的平均。点击左上角的Complete(完成)键,仪器自动储存后返回上一个界面。
⑥ 选中下一个样品号,点击Spark Sample(样品激发)键,激发样品,取平均,依次类推逐一完成每一个校准样品的激发,然后点击Exit(退出)键,完成仪器的校准工作。此时校准系数将被储存,并且将打印出必威体育精装版的校准系数。
⑦ 注意
? 完全标准化不是单独对某一条工作曲线进行校准,而是对整个分析基体进行校准,一次校准可以对此分析基体内所有的工作曲线进行校准。
? 仪器的完全标准化工作必须在仪器完全稳定后进行,即长时间停机后再开机需要大约2~4小时的稳定时间。
? 打印出的完全标准化系数极其重要,应建立一个专门的档案存放,它反映了仪器的变化过程,而且上面的两个系数直接反映了目前仪器的状况。第一个工作曲线偏转系数,它的取值范围一般为0.8~1.5之间,若超过此范围,则需要进行仪器的保养工作。第二个曲线平移系数为接近于0的一个数值,若太大则反映出不是氩气的纯度不够就是加工样品时的样品污染。
? 务必牢记不可以不按仪器提示激发校准样品,若出现此现象,将导致分析数据极大的错误!!!发生此现象后,只需按照仪器的提示重新进行一次完全标准化即可。
4、仪器分析
① 日常分析
? 在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键
? 选择Routine Analysis(日常分析,即曲线分析)项目
? 在Select Matrix(选择基体)界面中选择对应基体,点击OK键
? 在Select a Program(选择一个程序)界面中选择对应曲线,点击Ok键
? 进入Analysis Preparation(分析准备)界面,在Sample No.(样品编号)、Alloy(合金,即牌号)、Remarks(标记)后输入相应内容
? 点击Continue(继续)键
? 仪器进入Ready For Analysis(分析准备)界面
? 激发样品,取平均值
② 控样分析
? 在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键
? 选择Quality-Control(控样分析)项目
? 在Select a Material(选择一个材料)界面中选择相应控样,点击OK键
? 进入Analysis Prepar
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