3.6_非金属无机物指标测定讲解.ppt

3.6 非金属无机物指标测定 ;3.6.1 pH值;(一)电极法（玻璃电极或复合电极法）;（3）测量待测液的pH值 仪器经上述校正后方可用于水样的测量。在测量前，先用蒸馏水冲洗电极2～3次，再用被测水样冲洗2～3次，然后将电极放入水样中，注意电极的玻璃泡必须浸入水中，摇动水样至少1min，记录指示稳定时的pH值即为测定溶液的实际pH值。 3.注意事项 （1）电极法基本上不受色度、浊度、游离氯、氧化剂、还原剂以及高含盐量的影响。但pH值在10以上时有钠误差，可用“低钠误差”电极减少这种误差。 （2）温度影响pH值的测定，测定时应进行温度补偿。 （3）不可在含油脂的溶液中使用玻璃电极，可用过滤法除去油脂。;（二）目视比色法;3.6.2溶解氧（DO）;（一）碘量法; 3. 注意事项 （1）Na2S2O3滴定水样时，如到达终点后溶液蓝 色在30s内没有返回，这是正常现象，如到达终点后蓝色立即??回，说明水中可能含有亚硝酸盐，要采用叠氮化钠修正法。 （2）铁离子对测定有干扰，若单有大量的铁离子从在而无其他还原剂及有机物时，可用高锰酸钾修正法进行测定。 （3）若水样中含游离氯≥0.1mg/L，应测定出与游离氯含量对应的DO含量，再将其从测得的等体积水样的DO含量中减去。游离氯的测定方法如下： 用与测水样中DO等体积的溶解氧瓶取满水样，立即加入2mL(1+1)的硫酸、1g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，放置5min。 从溶解氧中吸取100mL该溶液于250mL的锥形瓶中，滴加3滴1%的淀粉溶液，摇匀，溶液变浅蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去，即为滴定终点，记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积V1(mL)，则原水样的DO按下式计算：;(二) 修正碘量法;（三）氧电极法（电化学探头法）;电极反应如下： 阴极：O2+2H2O+4e-=4OH- 阳极：4Ag+4Cl-=4AgCl+e- 产生的还原电流I还可表示为;2. 测定要点 按仪器使用说明书进行测定。 测定时首先用无氧水样校正仪器零点，再用化学法校准仪器指示值，最后测定水样，便可直接读出测定水样的溶解氧浓度。仪器设有自动或手动温度补偿装置，补偿由于温度变化造成的测量误差。 3. 注意事项 （1）原电池型仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。对于极谱型仪器的探头，不使用时，应放在潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。 （2）不能用于接触探头薄膜表面。 （3）水样中含藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质时，会使薄膜堵塞或损坏，应及时更换薄膜。;3.6.3 氰化物;（一）水样的预处理 测定之前，通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏，把能形成氰化氢的氰化物蒸出，使之与干扰组分分离，氰化氢用氢氧化钠溶液吸收。 常用的蒸馏方法有一下两种： （1）向水样中加入酒石酸和硝酸锌，调节pH=4，加热蒸馏，则简单氰化物及部分络合氰化物[如]以氰化氢形式被蒸馏出来，用氢氧化钠溶液吸收。取此吸收液测得的结果为易释放的氰化物。 （2）向水样中加入磷酸和EDTA，在pH2的条件下加热蒸馏，此时可将全部简单氰化物和除钴氰络合物外的绝大部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化钠溶液吸收。取该洗手液测得的结果为总氰化物。 （二）测定方法 1.硝酸银滴定法 该方法适用于氰化物含量大于1mg/L的水样，测定上限为100mg/L。 取一定量的水样预蒸馏吸收液，调节至pH为11以上，以试银灵做指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，则氰离子与银离子生成银氰络合物，稍过量的银离子与试银灵反应，使溶液由黄色变为橙红色，即为终点。 根据至滴定终点所消耗的硝酸银标准溶液体积，按下式计算水样中氰化物浓度。;2.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 本方法适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。其最低 浓度为0.004mg/L，测定上限为0.25mg/L。 取一定体积的水样蒸馏馏出物吸收液，调节pH至中性，加入氯胺T溶液，则离 子被氯胺T氧化生成氯化氰（CNCl）；再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液，氯化氰与异烟酸 作用，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮溶液进行缩合反应，生成蓝色染料，在 638nm波长处进行吸光度测定，用标准曲线法定量。 水样中氰化物浓度按下式计算：; 3.吡啶-巴比妥酸分光光度法 该法的测定范围是0.002～0.45mg/L，适用于饮用水、地表水和废（污）水中氰化物的测定。 取一定量水样蒸馏馏出物吸收液，调节pH为中性，加入氯胺T溶液，则氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，再加入吡啶-巴比妥酸溶液，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛再与巴比妥酸发生