3-2有机化合物熔点沸点的测定讲解.ppt

有机化合物熔点、沸点的测定; 1、理解微量法测定有机物熔点、沸 点的原理和意义。 2、掌握微量法测定熔点和沸点的操 作技术。;; Tb Tb?;溶液的沸点升高和凝固点下降示意图; 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 ; 样品初始态 出现塌落 刚出现小 即将消失的 全熔成 液滴 细小晶体 液态; 沸点是液态物质的物理常数，实验时是指液体的蒸气压等于外压时的温度，显然，沸点与外压的大小有关。在标准大气压下，气—液平衡时的温度称为液体的正常沸点。;溶剂; 仪器： 熔点测定管(提勒管，b形管)，温度计(150℃)，酒精灯， 长玻璃管，沸点管(指形管)，烧杯(250mL)，铁台，铁夹，铁 圈，搅拌器。 试剂： 苯甲酸， 尿素，苯甲酸-尿素混合物，95％乙醇，甘 油。 材料： 毛细管。 ;四、实验步骤; ③测定熔点 加热熔点测定管下侧管外 缘，以每分钟约5～6℃的速度 升温，热浴温度低于熔点约10 ～15℃时，改用小火加热(可 将酒精灯稍微离开测定管一 些)，使升温速度为每分钟1℃. 接近熔点时，加热速度要更 慢，每分钟上升0.2～0.3℃。 记录刚有小滴液体出现和 样品恰好完全熔融时的两个温 度读数即为熔程。; ④待热浴的温度下降大约30℃时，换一根毛 细管另装待测试样，再测定。 实验内容 测定苯甲酸（或尿素）、苯甲酸-尿素 混合物的熔点。 完成整个实验内容的建议过程 1、先做乙醇沸点的测定 2、再做苯甲酸+尿素混合试样熔点的测定 3、最后做纯净试样熔点的测定。; 2、微量法测定沸点 ①仪器的安装：取3～4滴95％乙醇滴入沸点管（高度为0.5cm左右），将毛细管开口端向下插入沸点管中，用橡皮圈将沸点管固定在温度计旁，使样品部分位于水银球的中部，然后将其插入加热浴中加热。若用b形管测定，装置要求同熔点测定，并防止加热液进入沸点管外管内。 ②测定沸点：加热液体至毛细管中有气泡快速连续地逸出，形成气泡流（此时毛细管内的压力超过了大气压力），移开热源，热浴液温度随之降低，气泡逸出速度渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入沸点管内(即最后一个气泡刚要缩回至毛细管)时，表示毛细管的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为沸点。;双浴法测熔点;;五、实验关键; （2）沸点测定 ①准确判断液体处于沸腾状态时，液态试样的 现象。 ②准确观察毛细管口最后一个气泡欲进而出的 状态，及时读数。 ③液态样品的沸点必需多次测定，以平均值报 道。 ④防止沸点管中试样溶液蒸干，应及时补充。; 2、使用实验装置的注意事项 （1）熔点测定装置;（2）沸点测定装置;（2）沸点测定装置 烧杯水浴加热;六、实验结果; 2 、沸点测定;七、思考题;