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乳中乙醛含量的测定;引言;样品进入气相色谱仪的流程;上图是一个以离子化为检测器的填充柱气相色谱仪流程图.载气由高压钢瓶供给,经减压阀,流速计控制计量后,以稳定的压力,精确的流速连续流过汽化室,色谱柱检测器最后放空.其中汽化室的作用是把液体或固体试样瞬间汽化为蒸汽,以便被载气带入色谱柱进行分离,色谱柱是一根金属或玻璃管子,内装固定相---可以是表面积较大,粒度较小的活性吸附剂,或载体涂以固定液,起分离作用.;检测器是一种检测装置,它能把经色谱柱分离后的载气中的组分及其浓度变化转变为电讯号.放大器是把检测器送来的微弱电讯号进一步放大,以便能带动二次仪表.记录器是把放大器的电讯号自动记录下来.而色谱炉或叫恒温箱则是为色谱柱提供一个恒温的或程序改变的温度环境,样品通常是以微量注射器以打针的方式由注射头打进汽??室的,瞬间汽化为蒸气被载气(氮气,氢气,或氖气等)带入色谱柱进行分离.分离后各组分顺序进入检测器,产生电讯号经放大后,由记录器记录下来.;火焰离子化检测器 FID(flame ionization detector)又称氢火焰电离检测器。
氢焰检测器结构简单,灵敏度高,死体积小,响应快,稳定性好的特点,是目前常用的检测器之一。但是,它仅对含碳有机化合物有响应,对某些物质,如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。
氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分;火焰离子化检出器(FID);气相色谱图;色谱分类方法;2、按固定相的性质分类;一、样品的前处理 气相色谱只能分析气态物质和具有挥发性的有机物。对于气态和沸点及极性较低的液体,可直接进样分析。对于极性很强,挥发性、热稳定性很低,不易直接进样分析也无法定性定量。对这类物质,要经化学处理转化为相应的挥发性衍生物,再进行色谱分析。
二、气相色谱分析实例 氧、氮、氢、甲烷和一氧化碳的分析;扇贝脂肪中脂肪酸的分析;超痕量标准农药混合物的分析;大气中10-9 g级硫化物的自动监测。
;GC-14C气相色谱使用方法 -以FID检测器为例;2、参数设置;3、点火;4、进样;5关机(后开的先关,先开的后关);简化操作步骤(流量控制器已调整完毕) ;;;结束
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