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Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训;第一部分 气相色谱简介;;减压阀和流量控制器;二、气体的使用和管路的配置;三、净化器;须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。
根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换捕集器,以防止发生气体的污染。
每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月。;8;9;10;第二部分 进样口;12; 隔垫吹扫的作用带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象问:什么叫二次进样现象?;14;不分流过程中的溶剂效应;16;节省载气;18;衬管的作用
1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);
3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱
4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。;分流/不分流进样口的日常维护;21;22;衬管的清洗和玻璃棉的使用;分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰,需定期检查,必要时进行清洗或更换;25;26;第三部分 色谱柱;色谱柱的类型;(占应用的90%);柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力
分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力
选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力;分析物;32; 柱长 (cm);HETP;使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。
减小进样量。
选用更长的柱子。
使用程序升温改善后流出组分峰形。;时间 ( Min.);1. 欲分离样品
2. 柱内径
3. 固定相
4. 柱长
5. 膜厚或填充剂 %量
A. 柱容量
B. 保留能力
C. 惰性
D. 柱效
E. 流失
;先试手边的柱子
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如果难以确定,先用一个非极性柱,如 HP1或 HP5
这只是一些好的开端,而操作者必须自行优化条件。;恒温;Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点:
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。
2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
当使用毛细管柱时,记住这是一种玻璃材质,一定注意保护眼睛。;色谱柱的维护
正确老化色谱柱
色谱柱需要老化的情况:新柱,柱效下降,长期使用;
老化温度选择:足够高以除去不挥发物,足够低以延长柱寿命和减少柱流失,老化温度越低时间应越长,确认柱最高使用温度。
按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱更好老化
色谱柱老化过程:卸下柱子,通载气,柱温设为比平常使用最高温度高约10℃,保证低于柱子最高使用温度,老化过夜。;42;第四部分 检测器;检测器类别;pptrillion;氢火焰离子化检测器(FID);FID操作——参数的设置;FID点火故障;FID的维护;FID的维护;电子捕获检测器(ECD);电子捕获检测器(ECD);ECD检测器;ECD的操作;ECD操作注意事项;ECD热清洗的步骤;;谢谢!
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