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正丁醚的制备解决方案.ppt

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正丁醚的制备;一、实验目的 ;二、实验原理 ;三、主要仪器与试剂 ;四、实验装置;五、实验步骤;1、投料反应;3、加热回流 控制温度134—135℃。用电热套小心加热烧瓶,使瓶内液体微沸,回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出,经冷凝后收集在分水器下层,上层较水轻的有机相积至分水器支管时返回反应瓶中。 注意: (1)在118—120℃找稳定电压,且稳定温度5—6分钟,然后再升温。防止升温过快,不好控制。 (2)若有机层液面长时间不发生变化,则向分水器中滴加水将其赶回烧瓶。;;(二)粗品精制;3、精馏 将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏,收集139~144℃馏分。;六、实验流程 ;七、实验关键及注意事项;3、反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应降低温度。如果温度升得??高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。;七、思考题

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