毕业设计合成nitibeta分子筛的研究.doc

毕业论文 合成Ni-Ti-Beta分子筛的研究 摘要：分别以白炭黑(二氧化硅)为硅源、四乙基氢氧化铵为模板剂、硫酸钛为钛源、六水氯化镍为镍源、氢氧化钠为矿化剂，采用水热法合成了Ni-Ti-β沸石。探讨了合成条件对Ni-Ti-β沸石形成的影响。运用XRD、IR、SEMn(SiO2): n(NiO): n(TiO2): n[(TEA)2O]: n(H2O): n(Na2O)= 60: (0.5～1): (1～): (15～18): (500～00): (1.5～2.5)20ml不锈钢反应釜中，在413K的温度下晶化12d，可制备出Ni-Ti-β沸石，所合成的样品具有BEA拓扑结构，结晶良好，Ti和Ni原子进入了沸石骨架。 关键词： 水热合成；沸石； 分子筛；Ni-Ti-β沸石 The Research of Synthesizing Ni-Ti-Beta Molecular Sieve Zhou Shun ，Chemistry ，Grate 2004 (SiO2) as the silica source,tetraethyl ammonium hydroxide as the template ,titanium sulfate as the titanium source,nikelous chloride with six waters as the nickel source and sodium hydroxide as the mineral agent. The effects of various factors on synthesis of Ni-Ti-β zeolite have been investigated.The samples synthesized have been characterized by XRD、IR、SEM n(SiO2): n(NiO): n(TiO2): n[(TEA)2O]: n(H2O): n(Na2O)= 60: (0.5～1.): (1～): (15～18): (～): (1.5～2.5)，Ni and Ti atoms present in the framework of the zeolite . Key words: hydrothermally synthesis，zeolite，molecular sieve，Ni-Ti-Beta zeolite 前言 1.1 历史回顾 分子筛的传统概念是指由硅氧四面体和铝氧四面体通过共用氧桥相互连接成的具有规则孔道和笼形结构的一类阴离子硅铝酸盐。它的由来可追溯至1756年，瑞典矿物学家Cronsted, A.F.在一种铜矿中发现一种形态美丽的晶体[1]，他进行加热分析，发现其具有独特的泡现象，便称这种矿石为沸石。自此以后，天然沸石就成为地质学和矿物学方面的重要研究对象。随着地质勘探工作和矿物研究工作的不断开展，人们发现天然沸石的品种越来越多，认识也越来越深刻。早期研究发现，沸石矿物具有可逆脱水作用，即沸石脱水后又能重新吸水，同时人们还注意到沸石在加热脱水过程中，透明度和结晶形状不改变，沸石中的阳离子能被其他金属阳离子取代下来，同时发现沸石能吸附一定直径大小的流体分子，而几乎不吸附直径更大的其它流体分子，故又将其称之为沸石分子筛或简称分子筛根据天然沸石的这些性质，开始把它们当作吸附剂、干燥剂使用，以及利用它们来分离大小不同的各种流体分子。随着人们对天然沸石认识的不断深入，其应用范围越来越广，由于天然沸石不能满足大规模的工业需要，因此，开始了人工合成研究。沸石的合成工作19世纪中期开始，由于最初发现天然沸石存在于地下深部的火山岩孔洞中，从而推断它是在高温高压水热条件下形成的因此，初期的沸石合成工作，都是模拟地质上生成沸石的环境，采取高温水热合成技术，合成温度均很高，虽然成功地合成出了几种沸石，但要在工上实现高温高压的操作工艺，当时是比较困难的。后来在一些沉积岩中发现了大量的天然沸石，由于这些矿床多在地表附近，所以又推断它们可以在不太高的温度和压力下生成，人们便进行了大胆的试探，采用低温水热合成技术进行沸石的合成工作。1948年美国联合碳化物公司（UCC）的Milton和Breek等发明了适合大规模工业生产的沸石合成方法，在温和的水热条件下（大约100℃和水自身压力）成功地合成出了没有天然对应的沸石：A型沸石。1957-1959年之间合成了类似天然八面沸石结构的X型和Y型分子筛。1960年Sand等合成了Zeolon分子筛[2]。1971年Ueda和Flanigen合成了含磷和含铍的分子筛。1977年Flanigen等合成了全硅型分子筛 “Silicalite”。1980年Taramasso等