金荞麦检验操作规程.docVIP

PAGE  编号： YP-TP-0-01058-01题目： 金荞麦检验操作规程共 3 页 第 1 页制定人：制定日期： 审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：饮片质量管理部生效日期：分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立金荞麦的检验操作规程。 范围： 适用于金荞麦的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 金荞麦 2 编码 YL 01058 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P203 4 检验项目 4.1 性状 本品呈不规则团块或圆柱状，常有瘤状分枝，顶端有的有茎残基，长3～15cm，直径1～4cm。表面棕褐色，有横向环节及纵皱纹，密布点状皮孔，并有凹陷的圆形根痕及残存须根。质坚硬，不易折断，断面淡黄白色或淡棕红色，有放射状纹理，中央髓部色较深。气微，味微涩。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 显微镜、电子天平、烘箱、粉碎机、吹风机、水浴锅 4.2.2 玻璃仪器 量筒、烧杯、硅胶G薄层板、容量瓶、漏斗、移液管、蒸发皿、喷瓶、回流冷凝管 4.2.3 试剂与试液 甲醇、金荞麦对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、表儿茶素对照品、25%磷钼酸乙醇溶液 4.2.4 操作方法 编号： YP-TP-0-01058-01题目： 金荞麦检验操作规程共 3 页 第 2 页 4.2.4.1 本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多，单粒类球形、椭圆形或卵圆形，直径5～48μm，脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状，位于中央或偏于一端，大粒可见层纹；复粒由2～4分粒组成；半复粒可见。木纤维成束，直径10～38μm，纹孔呈单斜纹或十字形纹孔。草酸钙簇晶直径10～62μm。木薄壁细胞类方形、椭圆形，直径28～37μm，长约至100μm，壁厚约5μm，胞腔可见稀疏的纹孔。具缘纹孔及网纹导管直径21～83μm。 4.2.4.2 取本品2.5g，加甲醇20ml，放置1小时，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照药???溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（1∶2∶0.2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3 检查 4.3.1 水分 照“水分测定法”（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过15.0%。 4.3.2 总灰分 取本品，照“灰分测定法”（附录Ⅸ K）中总灰分测定法测定，不得过5.0%。 4.4 浸出物 取本品，照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器、水浴锅、离心机、真空干燥箱 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、大肚移液管、具塞锥形瓶、蒸发皿、漏斗、回流冷凝管、聚酰胺柱 4.5.3 试剂与试液 乙腈、0.004%磷酸溶液、乙醇、表儿茶素对照品 编号： YP-TP-0-01058-01题目： 金荞麦检验操作规程共 3 页 第 3 页 4.5.4 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.004%磷酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为280nm；理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取表儿茶素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25μg的溶液，即得。临用前新配。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，密塞，精密称定，放置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，减压浓缩（50～70℃）至近干，残渣加乙腈-水（10:90）分次洗涤，洗液转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10:90）至刻度，摇匀，离心（每分钟3000转）5分钟。精密量取上清液5ml，加入聚酰胺柱（30～60目，内径1.0cm，长15cm，湿法装柱），以水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩（50～70℃）至近干，残渣用乙腈-水（10:90）溶解并转移至10ml量瓶中，加乙