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实验室偏差管理及控制 张彦霞2011-11-30 什么是偏差 偏差是指与既定的标准、规定、条件、安全、环境等 控制参数不相符的情况，包括药品生产的全过程和各种相关影响因素。偏差在本质上应属于一次性的和非计划性的。 偏差处理的目的 对不符合性事件的鉴定，控制，责任，文档和解决方法提供指导作用。 表明不符合性问题是与一次质量合格性产生偏差有关的不符合性 2.偏差的种类及来源： （1） 异物 （7） 人为失误 （2） 潜在污染 （8） 贮藏条件不符合规定 （3） 设备故障 （9） 客户投诉 （4） 环境及日常监控超标（10） 已确定的不合格结果 （5） 文件记录缺陷 （11） 其他：所有与已批准或规定 （6） 稳定性结果超标 的内容不相符的过程或结果 3.偏差产生后的评估思路： （1） 产品质量是否因此受到影响 （2） 相关法律法规的符合性如何 （3） 对验证系统有没有影响，是否需要进行再验证 （4） 是否需要稳定性考察 偏差的判断需从质量、法规、风险、价值四方面结合评估。 偏差管理 偏差总是难免的 通常将偏差分为两类，一类是计划性偏差(变更），另一类是意外性偏差。 实验室还有一类特殊偏差，就是异常或超标结果。 一旦发现检验结果异常或超标，均应及时采取相应的调查措施，尽快找到偏差根源。 复验 用相同的实验样品或由取自某批次的原始样品中得到的或制备的新的实验室样品来重复一次实验。 样品不被破坏时 样品被破坏时 应核对：原来样品情况 实验方法 人员 试剂 对照品 仪器等 意外性偏差 偶然性和延迟性。 一旦发现偏差，要及时报告并立即开展调查， 调查结果评价并撰写偏差报告，交审核和评价。 假如偏差对试验结果没有产生直接影响，则试验结果有效并通过批准，但要有书面文件说明获得批准的正当理由; 如果偏差影响试验结果的可靠性，则要根据偏差发生的实际情况考虑复检或增加其他调查或验证性试验。 异常或超标结果的调查 检验结果异常或超标，立即展开相关调查由检验室主管与检验当事人、其他相关人员一起组成临时联合调查小组。 检验结果超标原因: 一是实验室偏差; 二是与生产过程无关的偏差(如取样偏差); 三是与生产过程相关的偏差。 实验室错误类型 因果关系图----实验室调查 偏差调查 样品检查 1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？ 2、核对样品的外观是否正常？ 3、是否按照规定程序进行取样数量、环境等)？ 4、取样操作是否无偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入异物等) 标准和计算 1、所使用的检验标准是否现行版本？ 2、是否有标准打印错误？ 3、有效数字的取舍是否正确？ 4、是否无数字抄写错误(检查原始记录)？ 5、计算是否正确？ 6、是否严格按标准进行操作？ 7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？ 标准品及试验用品 1、对照品、标准品、比色液等是否正确？ 2、标准用品是否在有效期内？ 3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？ 4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？ 5、使用以上试验用品是否在有效期内？ 仪器 1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？ 2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？ 3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？ 4、所用仪器自检和使用中是否正常？ 5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平？） 人员 1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？ 2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？ 其它 1、同行或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？ 2、该异常情况是否不影响其它检品？ 3、检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？ 4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？ 调查项目 (液相色谱) 一、样品制备及前准备 1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？ 2、供试品是否进行预混匀？ 3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇？ 4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？ 5、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？ 6、内标溶液是否用同一根移液管加入？ 7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？ 8、配制的流