薄层层离法在天然化合物中的应用__挥发油中主要成分的鉴定资料.pdf

第 2 1卷 第 2 期 1 96 5 年 2 月 药 学 学 报 A C飞 一 A PH A RM A CU ET I CA SI N I CA V o l 。 X l l . N o . 2 1 96 5 薄层层离法在研究天然化合物中的应用 V H . 挥发油中主要成分的鉴定 * 刘 国 声 (中国医学科学院药物研究所 , 北京 ) 提要 本文研究了加硫酸钙为粘合剂的氧化铭薄层板的制备方法和影响挥发油中成分 分离的各种因素 . 试验指出 , 用涌过 1 20 号筛孔的中性氧化铭 ( , 份 ) , 硫酸钙 ( 1份 ) , 水 ( 7 份 ) 调制成糊 , 涂于玻璃板上 , 再于 12 0℃烘烤 2 小时郎制得良好的薄层板 , 适于挥发油中主要成 分的分离和鉴定 . 作者还观察了 10 种显色剂对各类成分的显色情况 , 井且应用本文方法对 12 种挥发油中主要成分进行鉴定 , 均获得良好的结果 . 此外 , 对 30 种中药的挥发油制出了薄层层 离谱 . 薄层层离法是一种微量的层离法 , 可用于天然化合物 、 有机和无机成分的分离 , 提钝 和鉴定等工作中 . K cir hn e r 等卜司首先报告用硅酸淀粉薄层鉴定菇类成分和挥发油 . Re sit e - m a 7[] , 伊藤昌明等 8[] 分别用薄层法鉴定了茵香油和薄荷油中成分 . 蔡宪元等 91[ 用硅酸石 羔薄层分析了云南樟油中成分 . st a hl[ 10, ul 报告了影响硅酸淀粉薄层分离效果的各种因素 . Ki cr hn e r 等指出氧化绍也是制备薄层的良好吸附剂 , 但没有具体靓明氧化绍与粘合剂的 比例和氧化绍的规格 . Pl vi : 等回 曾采用氧化绍为菇类成分柱层离的吸附剂 . 我国含菇 类成分和挥发油的芳香植物查源相当丰富 , 因此本文研究了薄层层离法供分离鉴定挥发 油成分方 面的应用 . 实 脸 部 分 (一 ) 吸附荆的选择及薄层的制备 原料 氧化绍 (碱性 ) : 武汉大学化工厂 出品 , 供吸附和色层分离用 . 取通过 12 0 号 筋孔的相粉 , 于 3 5 0一40 。℃ 活化 3小时 . 氧化绍 (中性 ) : 取上述氧化绍栩粉 , 先顺序用乙酸乙醋 、 甲醇分别迥流 2 小时 , 过滤 , 凤于 , 再进行活化 . 硅酸 : 上海献剂厂出品 , 分析钝 . 取通过 12 0 号筋孔的栩粉 , 于 18 0℃ 烘烤 2 小时 . 三硅酸镁 : 汉东化工厂出品 . 取通过 1 20 号筋孔的栩粉 , 于 1 20 ℃ 烘烤 2 小时 . 氧化镁 : E . M er kc 厂出品 . 取通过 1 20 号筋孔的袖粉 , 于 12 0℃ 烘烤 2 小时 . 硫酸钙 : 北京翠花湾化工厂 出品的三极钝品 Ca s O ; · ZH ZO . 取通过 12 0 号筋孔的捆 本文于 19 6 4 年 l 月 3 0 日收到 . * 本文甘在 19 6 3 年 9月中国药学会中药质量鉴定学术会议 (杭州 )上宣读 . 2期 刘国声 :薄层层离法在研究夭然化合物中的应用v l l . 粉 , 于 12 0℃ 烘烤 2 小时 . 薄层的制法 分别称取吸附剂 5份 , 加硫酸钙 1 份 、 蒸馏水 7份 , 拥成糊状 . 用刀片 或载玻片将糊涂于玻璃板上 ( 20 X 4 X .O 巧 厘米 ) , 成均匀一层 , 糊厚度为 1 毫米 . 涂布 薄层糊时可将玻璃板夹于两块稍厚的玻璃板中简 , 此板厚度各为 .0 25 厘米 . 涂好 , 先在室 温放置 , 侠稍干 , 放入恒温箱中 , 于 1 20 ℃ 烘烤 2 小时 . 取 出 , 放入氯化钙干燥器中 , 冷后 自p可使用 . 每块薄层上可点滴两个样品 . 使用前用 5 . H e荃m a ne k 法标化 . 点样 、 展开和显色法 用微量刻度吸管分别吸取 , 种菇类单一和混和成分 ( a 一 菠烯 、 松油醇 、 土荆芥油素 、 柠像醛 、 序膺木莫 ) 的丙酮溶液 0 . 01 毫升 (含每种菇类成分各 .0 04 毫克 ) . 点滴于距薄层一端 1.5 厘米的原点上 . 侠溶剂挥发 , 将其垂直地放入带磨 口塞的 标本瓶内 , 用舍 5 % 乙酸乙醋 ( 3 极钝品 )的石油醚 ( 2 极钝品 , 沸点 30 一 60 ℃ ) 用上行法展 开 , 侠溶剂前沿到达距薄层上端 2 . 5 厘米的怒核时郎取 出 , 侯溶剂 自然挥发 , 用含 5 % 香 黄兰醛的浓盐酸显色 . 拮果 , a 一菠烯 、 土荆芥油素 、 柠檬醛显棕色 , 松油醇显杠色 , 序膺木莫未显色前呈蓝 色 , 显色后呈杠色 . 拭输指出 , 氧化绍 (碱性或中性 )对上述成分的分离效果良好 , 斑点囿 整 、