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电子显微分析部分
1、根据正、倒空间的定义,分别给出正、倒空间中(hkl)与[hkl]*,[uvw]与(uvw)*之间方向和大小的关系。
正点阵中的方向矢量ruvw或[uvw]⊥(uvw),ruvw=1/d*uvw.
ghkl⊥(hkl),ghkl=1/d*hkl
2、什么是倒易点阵?其与正点阵之间的关系如何? 具有那些基本性质? 画出fcc和bcc晶体对应的倒易点阵,并标出基本矢量a*, b*, c*。
答:(1)倒易点阵是指与正空间某一特定的点阵相对应,且在量纲为[L]-1的空间的另一个点阵。
(2)倒易点阵与正点阵互为倒易。
(3)基本性质
a.倒易矢量垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面,或平行于它的法向。 b. 倒易阵点的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
(4)
4、设[uvw]是(hkl)的法线,用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。
答:[uvw]=〔G〕[u*v*w*]
其中,
5、给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
答:常见晶体的结构消光规律
简单立方????? 对指数没有限制(不会产生结构消光)
f. c. c???????? h. k. L. 奇偶混合
b. c. c???????? h+k+L=奇数
h. c. p???????? h+2k=3n, 同时L=奇数
6、假定需要衍射分析的区域属于未知相,但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一,试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。
答:(1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样,保证能测出最前面的8个R值。
(2)根据R,计算出各个对应得到d值。
(3)查JCPDS(ASTM)卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限,有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近,此时,应根据待测晶体的其它信息,例如化学成分等来排除不可能出现的物相。
(4)因为晶体结构是已知的,某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl},即由d1查出{h1k1l1},由d2查出{h2k2l2},依次类推。
(5)测定各衍射斑点之间的夹角。
(6)决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
(7)决定第二个斑点的指数。
(8)决定了两个斑点后,其它斑点可以根据矢量运算求得
(9)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数
7、试述用合成电子衍射图法如何确定两相间的取向关系?
答:用合成电子衍射图法确定两相间的取向关系的步骤如下:
(1)从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点,分别标定两套衍射斑点指数,并确定晶带轴指数〔uvw〕A和[u/v/w/]B
(2)找出互相平行的两相的矢量RA和RB,指数分别为(hkl)A和(h/k/l/)B。
(3)可以确定两相的取向关系为(hkl)A//(h/k/l/)B
?????????????????????????????? [uvw]A//[u/v/w/]B
8、已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[111]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。
如图所示:
9、衍射斑点出现拉长或辉纹,或卫星斑点时,反映出样品的那些结构信息?为什么?
(1)衍射斑点出现拉长时,反映出样品FCC晶体{111}面正常堆垛顺序发生错误,形成内禀层错或外禀层错信息。这导致{111}面对应的倒易点沿111方向拉长为倒易杆,其衍射效应是拉长的衍射条纹。
(2)当在衍射图中可以观察到衍射芒线或条纹时,反映出衍射晶体中含有薄片状的第二相,也产生上述类似的衍射效应。
(3)当产生卫星斑点时,说明样品的层错面倾斜于样品表面,此时将产生两个衍射斑点,一为基体的主衍射斑点,另一为层错的卫星斑点;此外,也可能是由于调幅分解使材料微区的成分沿着某个方向发生变化,这也导致倒易阵点沿这些方向发生拓展,使衍射斑点变形甚至分裂,形成卫星斑点。
10、请说明层错的一般衬度特征。
答:层错衬度的一般特征:
1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。
2)倾斜于薄膜表面的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。
3)层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中心对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称,外侧条纹一亮一暗。
4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补,而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。
11、产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么?
答:产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0,
产生电子衍射必要条件是满
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