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第五章焦炭工业分析.doc第五章焦炭工业分析.doc第五章焦炭工业分析.doc
游离水在105~110C的温度下经过1~2小时可蒸发掉,而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。第五章 焦炭工业分析
1、焦炭水分测定方法
一、方法简介称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量.二、试剂① 变色硅胶:工业用品.② 无水氛化钙:化学纯,粒状.三、仪器和设备① 干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170 一180 ℃ 和105 一110 ℃ · ② 浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成,尺寸约为300mm x 200mm X 20mm 。③ 玻璃称量瓶:直径40mm ,高25mm ,并附有严密的磨口盖。④ 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。⑤ 分析天平:感量0 . 0001g⑥ 托盘天平:感量1g 。四、试验步骤① 全水分的测定a 、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm 的试样约500g(称准至1g ) , 铺平试样,b 、将装有试样浅盘置于170 一180 ℃ 的干燥箱中,lh 后取出,冷却5min , 称量。
c 、进行检查性干燥,每次10min ,直到连续两次质量差在lg 内为止, 计算时取最后一次的质量。② 分析试样水分的测定a 、用预先干燥至质量恒定并己称量的称量瓶迅速称取粒度小于0 . 2mm 搅拌 均匀的试样1 士0 . 05g(称准至0 . 0002g) ,平摊在称量瓶中。b 、将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110 ℃ 干燥箱中干燥1h ,取出称量瓶 立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min ) ,称量。c 、进行检查性干燥,侮次15min ,直至连续两次质量差在0 . 001g内为止,计 算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。五、试验结果的计算① 全水分按式(l )计算:
2、焦炭灰分测定方法
一、方法简介:称取一定质量的焦炭试样,于815℃ 下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数为灰分含量。二、试剂① 变色硅胶,工业用品。② 无水氯化钙:化学纯,粒状。三、仪器和设备① 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815 士10 ℃ ,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径25 一30mm ,高400mm 的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20 一30mm ,炉门有一通气小孔,如X 卜l 型炉适合要求,符合图标规定② 灰皿:瓷质。上宽25 一30mm ,上长55 一60mm。③ 干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。④ 分析天平:感量0 . 0001g四、试验步骤① 方法一(仲裁法)a 、用预先于815 土10 ℃ 灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0 . 2mm 并搅拌均匀的试样1 士0.05g 称准至0 . 0002g) ,并使试样铺平.b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10 ℃ 的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉内并使其留有约巧mm 的缝隙,同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱,于815士10 ℃ 下灼烧1 h 。c 、1 h 后,用灰皿或柑祸从炉中取出,放在空气中冷却约5min ,移入干燥器中冷却至室温(约20min ) ,称量.d 、进行检查性灼烧,每次巧mm ,直到连续两次质量差在0 . 001g 内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。② 方法二a 、用预先于815 士10 ℃ 灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0 . 2 ~并搅拌均匀的试样1 士0 . 05g(称准至0 . 0002g ) ,并使试样铺平。b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815 士10 ℃ 的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于815士10 ℃ 下灼烧30min 。c 、操作同方法一中(c )操作。d 、操作同方法一中(d )操作,五、试验结果的计算① 分析试样的灰分按式(3 )计算:
③ 试验结果取两次试验结果的算术平均值。注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。六、精密度重复性r :不大于0 . 20 % :再现性R :不大于0 . 30 %。
3、焦炭挥发分测定方法
一、方法简介:称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的增祸中,在900 ℃ 下,隔绝空气加热7min , 以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。二、试剂① 变色硅胶:工业用品。② 无水氯化钙:化学纯,粒状。三、仪器和设备① 挥发分柑祸:带严密盖的瓷柑祸,钳涡总质量
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