Agilent针对乳粉及乳原料中.PDFVIP

Agilent 针对乳粉及乳原料中 双氰胺(Dicyandiamide)的解决方案 李建中，吴翠玲，陆予菲 2013.01 事件背景 ? 2013年1月，享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰 二氨，新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品; ? 新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副 产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品，直 至政府查出残留二氰二氨的来源; ? 美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食 品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的. February 4, 2013 Page 2 结构性质 February 4, 2013 Page 3 如何检测鉴定乳品中的双氰胺? ? 目前缺乏针对双氰胺在乳原料及乳制品中的检测技术方法和国 家标准; ? 针对乳品样品中污染的双氰胺含量低,基质干扰大,急需有效的 前处理方法和高灵敏度的检测技术; ? 安捷伦科技能为客户提供从前处理到仪器分析完整的解决方案 February 4, 2013 Page 4 奶制品中双氰胺QuEChERs快速萃取净化过程 称取2g奶粉样品，一定量标准品，混合均匀 加入提取液（水：乙腈，V/V=1:4) 20mL，震摇均匀后，涡 旋1min ，超声提取10min 4℃以下低温@10000rpm离心10min 取8mL上清液加入Bond Elut QuEChERs基质分散固相萃取 15mL净化管（P/N. 5982-5158 ) 或者取1mL上清液加入到 2mL净化管（P/N. 5982-5122 )中，涡旋1min 取上清液加入1.5mL离心管中，13000rpm高速离心5min，将 上清液转入样品瓶 LC-MS/MS检测 LC Condition: Agilent 1290 Infinity Injection volume: 2 mL Autosampler temp: 4 oC Column Temp: 35 oC Needle Wash: Flushport (50%acetonitrile+20%isopropyl alcohol+30%water), 6 s Column: Agilent Zobax-Rx-Sil (3.0x100 mm, 1.8 μm )，PN. 828975-301, Pump Flow: 0.4 mL/min Mobile Phase: A = Water (with 10mM ammonium acetate) B = Acetonitrile Gradient: Time %B 0.00 98