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HPLC-ELSD测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中硫酸根含量

·176· 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2017,37(1) HPLC ELSD 测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中硫酸根含量 - 王巨才 1,姚永青 2 ( 海南省药品检验所,海口 ; 河南省食品药品检验所,郑州 ) 1. 570216 2. 450003 摘要 目的:建立高效液相色谱 蒸发光散射检测法( 法)测定硫酸卷曲霉素及其制剂中硫酸 - HPLC-ELSD 根含量。方法:采用 色谱柱( × , μ ),柱 温 ℃,流动相为 · -1 三 GRACE Apollo C18 250 mm 4.6 mm 5 m 35 0.2 mol L 氟乙酸溶液 甲 醇( ∶ ),流 速 · -1,进样量 μ ;漂移管温度为 ℃,载气流量为 · -1, - 94 6 0.6 mL min 20 L 110 2.8 L min 增益为 。结果:硫酸线性范围为 · -1(r ),日 内 为 ,精密度为 , 1 0.015~0.300 mg mL =0.997 8 RSD 0.3% 0.4%~1.0% 平均回收率为 %( ,n )。原料及其制剂的硫酸根含量为 ,结合硫酸分子数为 101.6 RSD=1.3% =9 19.3%~23.3% 。结论:经方法学验证,本法能测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂的硫酸盐成分含量,可为其质量标准提高 1.7~2.0 与质量控制提供参考。 关键词:硫酸卷曲霉素;多肽类抗生素;环状多肽结构;硫酸根;蒸发光散射检测器;高效液相色谱法;滴定法 中图分类号:    文献标识码:    文章编号: ( ) R 917 A 0254-1793 2017 01-0176-05 doi: 10.16155/j.0254-1793.2017.01.25 Determination of sulfate in capreomycin sulfate raw materials and its preparation by HPLC ELSD - 1, 2 WANG Ju-cai YAO Yong-qing ( , , ; , , ) 1. Hainan Institute for Drug Control Haikou 570216 China

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