第六章浸出物测定及指纹图谱检测汇编.pptx

1 第六章  中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测 第一节 浸出物测定 适用性 有效成分不清楚的 无定量方法的 有效成分溶解性能 药用部位 制剂处方 溶剂→浸出物→含量→质量 第一节 浸出物测定 第一节 浸出物测定 测定方法 水溶性浸出物测定法 醇溶性浸出物测定法 挥发性醚浸出物测定法 前处理 粉碎 二号筛（水、醇） 四号筛（醚） 4 第一节 浸出物测定 含量计算 ms 供试品重量，g； m1 蒸发皿重量，g； m2 干燥后浸出物和蒸发皿重量，g； V1 精密加水量，ml； V2 精密量取的续滤液体积，ml。 5 第一节浸出物测定--水溶性浸出物测定法 第一节 浸出物测定--水溶性浸出物测定法 冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液25ml置干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 8 第一节 浸出物测定--水溶性浸出物测定法 含量计算 ms 供试品重量，g； m1 蒸发皿重量，g； m2 干燥后浸出物和蒸发皿重量，g； V1 精密加水量，ml； V2 精密量取的续滤液体积，ml。 9 第一节 浸出物测定--醇溶性浸出物测定法 10 醇溶性成分 溶剂 甲、乙醇 丁醇 含较多皂苷 方法同水溶性浸出物测定法 第一节 浸出物测定--醇溶性浸出物测定法 操作方法 水溶液制剂：用饱和正丁醇提取，依法检查 固体制剂：水溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %） 儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定:精密量取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，第1次30ml，以后 每次20ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时,移置 干燥器中、冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本品含正丁醇提取物不得少于3.0％ 11 12 第一节浸出物测定--醇溶性浸出物测定法 计算 固体制剂 同水溶性浸出物测定法。 水溶液制剂 m1 蒸发皿重量，g； m2 干燥后浸出物和蒸发皿重量，g； vS 供试品的体积，ml。 第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法 14 乙醚 溶剂 醚溶性成分 挥发性成分 第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法 操作方法 取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。 15 第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法 计算 ms 供试品重量，g； m1 105℃干燥前浸出物和蒸发皿重量，g； m2 105℃干燥后浸出物和蒸发皿重量，g； 16 17