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X射线衍射仪 衍射仪的基本组成 基本组成 X射线发生器 衍射测角仪 辐射探测器 测量电路 控制操作与数据处理计算机系统 基本组成 X射线衍射仪基本结构方框图 特殊部件的作用 在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件等 小角散射测角仪 广角测角仪 织构测角仪 薄膜衍射仪 高温衍射仪 衍射仪的工作原理 测角仪的组成 试样台与试样台转动与控制部件 辐射探测器与探测器转动部件 控制电机部件 控制软件 测角仪的工作原理 试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动 试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合 测角仪的工作原理 入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器D X射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆 测角仪圆所在平面称为测角仪平面 测角仪的工作原理 试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动 在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角2θ，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2θ 所对应的衍射强度 测角仪的工作原理 θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向2θ可达145°～165 ° ，负向可达-45°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001° 试样表面 按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上 为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2的角速度关系 试样表面 即当试样表面与入射线成θ角时，计数器正好处于2θ角的方位 粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面 晶体单色器 晶体单色器的作用与图示 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射 衍射束弯曲晶体单色器 晶体单色器的原理 在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器 由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对Kα辐射的布拉格角 由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的Kα衍射线 晶体单色器的作用 由于可以选择单晶的晶面正好对准Kα的衍射，因此，可以消除Kβ的辐射，也能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底 使用石墨弯曲晶体单色器不能消除的Kα2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的Kα双线衍射峰 石墨晶体单色器 选用石墨单晶体的0002作为反射面 使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu Kα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度 在Cu Kα辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果 计数测量方法 连续扫描的优点 扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数 计数测量方法 步进扫描的特点 步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响 步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。所以，它的测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析 步进扫描的精度取决于步进宽度和步进时间，所以在测量前要根据实际需要选定合适的步进宽度和步进时间 计数测量方法 测量参数的选择 测量参数的选定直接影响着衍射信息的质量和测量结果。应根据需要作适当的选择 测量参数包括 狭缝宽度 扫描速度 时间常数 步进宽度 步进时间 样品制备 粒度要求 一般要求通过360目（38μm）筛选。有些样品要求更细，如石英粉末的颗粒大小至少小于5μm 晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察觉衍射线的宽化。所以，要测量到良好的衍射线，晶粒亦不宜过细，对于粉末衍射仪，适宜的晶粒大小应在0.1～10μm的数量级范围内 样品制备 样品制作方法 最常用的方法是研磨和过筛，当样品手摸无颗粒感，持续的在研钵中研磨至360目的粉末 块状而且是由高度无