11级化学反应工程实验教材.doc

化学反应工程实验 （试用教材） 吉首大学化学化工学院 化工教研室 2009-03-31 实验目的 加深对化学反应工程专业知识的理解与运用，学习并掌握各种仪器设备的安装、使用，熟悉化学反应工程中所学的固定床、流化床反应器的反应原理，熟练掌握反应停留时间的测定方法。 二、实验基本原理 对各种流量计和反应器等化工生产和实验研究中常用的仪器设备，建立合理的实验装置，考察流量计和反应器的应用性能，从而掌握流量计和反应器的结构、操作过程和优化方法；通过对两种典型流体流动类型即活塞流、全混流进行停留时间测定，并根据各自的理论模型进行数据处理，掌握停留时间分布规律，从而加深对课本知识的理解。 三、实验基本要求 学生在试验前必须预习实验讲义，注意安全事项；按教师要求和实验讲义完成试验内容；试验过程中严格遵守操作步骤，仔细观察试验现象并记录试验数据；试验结束后，做好仪器及环境的清洁工作；每次实验必须认真完成实验报告，及时上交，以便进行考核和评分。 四、考核与报告 在讲课中检查学生是否预习实验讲义，在实验过程中考察他们的动手能力和解决问题能力，要求他们认真记录和处理数据，完成实验报告并对实验现象进行讨论，对他们进行综合考核和评分。 六、主要仪器设备 多功能反应装置（釜式反应器，固定床、流化床反应器），单釜与三釜串联反应器实验装置、连续均相反应器的逆向混合与停留时间分布实验装置、温度控制仪、湿式流量计、多功能搅拌器等。 七、适用专业 化学工程与工艺 八、实验地点 2116，2127，2128 实验1 釜式气液反应实验 釜式液液反应实验（乙酸异戊脂和乙酸苄脂的制备） 乙酸异戊脂维无色透明液体，有水果香味。俗称香蕉油，是香蕉和苹果等果类的芳香成分，可做食品等调味剂，乙酸异戊脂的分子式C7H14O2,分子质量130.19，d4200.867。主要用途是用于涂料、皮革工业的溶剂。 乙酸苄脂也为无色透明液体，有水果香和茉莉花香气，气味清甜。主要用于香料和皂用香精。分子式为R’COOR即C9H10O2，分子质量150，沸点216℃，d4201.523 。 两种脂类都是采用直接脂化方法来完成的，常用无机强酸作催化剂（浓硫酸）或强酸性离子交换树脂，本实验取前者并在不锈钢搅拌釜内进行。 实验目的 学习釜式液相反应的操作。 实验内容 用苯甲醇或异戊醇与醋酸进行酯化反应，并测取反应转化率和反应速率。 试验流程 实验操作 用计量泵按醇：酸摩尔比0.7，以每小时进醇500ml速度下加料至釜内，在搅拌情况下升温至90~110℃ ，直至进入300ml后停止加料，回流4~6hr，最后通水降温。取样放料用15%碳酸钠中和至无气泡为止。分相后用饱和Nacl洗至中性，再用氯化钙干燥粗品。将有机相倒回釜内再加热进行蒸馏，不同反应系统各按下列条件提取纯晶： 苄脂在98~100℃馏份； 异戊脂在138~142℃馏份。 实验结果 分析产品组成，测定最后的收率。 写出实验结果。 在酯化过程中按不同时间连续取样可整理出转化率随时间变化曲线，并可计算反应动力学数据。 实验2 乙醇气相脱水制乙烯实验报告 实验目的 了解以乙醇气相脱水进行制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； 掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 熟固定床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。 掌握色谱分析方法。 实验装置与反应试剂: 实验装置：本实验采用管试炉加热固定床反应器，实验流程如图1，反应器见图2。 试剂：无水乙醇（分析纯） 分子筛催化剂：60～80目，填装量7克 3、仪器：柱塞式液体加料泵 1台 氮气钢瓶 （含减压阀） 1个 注射器（10μl） 1支 色谱仪 1台 取样瓶 5只 分液漏斗 1个 反应装置 1套 实验方法及操作步骤： 组装流程（将催化剂按图2所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。 检查电路是否连接妥当。 上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在120℃。待反应器温度达到165℃后，启动乙醇加料泵。调节流量在10ml/hr范围内，并严格控制进料速度使之稳定。在每个反应条件下稳定30分钟后，开始计下尾气流量和反应液体的质量，取气样和液样,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。 在160～300℃之间选不同的温度，改变三次进料速度，考查不同温度及进料速度下反应物