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二茂铁和乙酰二茂铁的制备 实验目的 通过二茂铁和乙酰二茂铁的合成 掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能: 了解二茂铁的基本性质； 学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。 实验原理 固态时，两个环戊二烯环互为交错结构；在溶液中，两个环可以自由旋转； 在常温下为橙色晶体，有樟脑气味； m.p. 173～174, b.p. 249℃,当温度高于100℃时容易升华，高于400℃不分解； 二茂铁具有芳香性； 对碱和非氧化性酸稳定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本不溶于水。 实验原理 二茂铁的制备方法较多，本实验采用非水溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下 2KOH + FeCl2 + 2C5H6 (C5H5)2 Fe + 2KCl + 2H2O C5H6 久存后会聚合为二聚体，使用前重新蒸馏使其解聚为单体。 二茂铁经过升华法提纯后，在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到乙酰二茂铁。反应式如下： 实验步骤 通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。 蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。 在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。 思考题 本实验在合成二茂铁时，为什么操作要求在严格的无水条件下？ 分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？ 为什么在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度？ 在制备乙酰二茂铁时，为什么中和反应需要在低温下进行？ 参考文献 Eugene G. Rochow 主编；申泮文译. 无机合成. 第六卷， 科学出版社，1972：142. 王伯康等编.中级无机化学实验. 高等教育出版社，1984. * * 乙酰二茂铁可以经由石油醚重结晶提纯 实验原理 环戊二烯单体的制备 实验装置 接收瓶中放入少量CaCl2 ,使用电热套加热，收集41℃ ～ 42 ℃馏分约50 mL,备用 二茂铁的制备 N2 接液封装置 实验装置 升华法提纯二茂铁 实验装置 乙酰二茂铁的制备 实验装置 从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体 实验步骤 60 ml无水乙醚 25 g细粉末状KOH 氮气 搅拌溶解10 min 滴入 5.5 ml环戊二烯 再搅拌10 min 6.5 g无水二氯化铁 25 ml二甲亚砜 溶解后转入 45 min滴入 继续搅拌30 min 再加入25 ml乙醚 充分搅拌后，静置 上层清夜 2 mol·L-1 HCl 两次25 ml洗涤 水两次25 ml洗涤 蒸发 称重 测定熔点 试验其在浓硫酸、浓盐酸、 浓NaOH 中的溶解性 二茂铁的制备 实验步骤 乙酰二茂铁的制备 10 ml乙酸酐 1 g 二茂铁 2 ml 85%的磷酸 40 g碎冰 15 min 后 固体碳酸氢钠 10 mL冷水 沸水 中性 抽滤 水洗 石油醚（60-90℃） 重结晶 称重 测定熔点 注意事项