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沉淀滴定法和重量分析法 ;;2. 溶度积与溶解度的关系;3. 溶度积规则;(2) IPKsp;4. 分步沉淀;不同类型:应当分别计算出所需沉淀剂的浓度后,进行判断;5. 沉淀的转化:一种沉淀转化为另一种;Ksp = 8.3×10-17;第一节 沉淀滴定法;Ag+ + Cl-;一、银量法的基本原理;滴定前;1.48;结论;③影响突跃范围的因素:;二、指示终点的方法;(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法,莫尔法);Ag+ + Cl-;滴定中,Ag→Cl-,而C2Ag+ ·CCrO42- Ksp ;(1)指示剂用量
;(2)溶液酸度: 控制pH = 6.5~10.5(中性或弱碱性);若在氨碱性介质:;*****问BaCl2中Cl -能否用莫尔法测定*****;能否用莫尔法测定FeCl3中的Cl-含量?;3.适用范围:;莫尔法可不可以适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?;(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法,佛尔哈德法 );终点前;滴定条件;(3)注意防止沉淀(AgSCN)吸附Ag+而造成终点提前
预防:充分摇动溶液,及时释放Ag+;2.返滴定法;终点前;(1)酸度:稀HNO3溶液;滴定Cl -时,到达终点,振荡,红色退去(沉淀转化);将已生成的AgCl沉淀滤去,再用NH4SCN标液返滴滤液中过量的AgNO3。此法手续繁琐。;2.测I-时,预防发生氧化-还原反应;适用范围:
返滴定法测定Cl-,Br-,I-,SCN-
选择性好,弱酸盐不干扰滴定。;(三)吸附指示剂法(Fayans法,法扬司法 );酸碱指示剂;吸附指示剂;;1.原理;;;滴定前;吸附指示剂的变色原理:
化学计量点后,沉淀表面荷电状态发生变化,指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化,进而导致颜色变化,指示滴定终点。;2. 滴定条件;测定NaCl、NaCO3混合液中的NaCl含量可否用吸附指示剂法?;(2)控制溶液酸度,保证HFIn充分解离:pH>pKa(在 pKa~10.0之间) ;续滴定条件;(3)沉淀胶体颗粒对指示剂的吸附能力略 对被测离子的吸附能力( 反之终点提前)
吸附顺序:I->二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄
;;(4)滴定应避免阳光直射,因为卤化银胶体遇光易分解
2AgX→ 2Ag+X2 (X:Cl、Br、I)
(5)被测物浓度应足够大,使指示剂颜色变化明显;应用 ;指示剂;1.铬酸钾法滴定时为什么要充分振荡?
2.在用铁铵矾法的返滴定法来测定Cl-,终点到达时强烈振摇则红??消失,为什么?
3.为什么在测定I-时应先加入过量的AgNO3标准溶液后,再加铁铵矾指示剂?
4.能否用铬酸钾法测定I-,SCN-,为什么?
5.为什么在吸附指示剂法中要加入糊精溶液?;练习题;3.对含有Cl-的试液(pH=1.0),要测定氯的含量采用的方法是;5.指出下列酸度适于佛尔哈得法的是;7.用法杨司法测定Cl-,用曙红作指示剂,分析结果会;8.某吸附指示剂pKa=5.0,以银量法测定卤素离子时,pH应控制在;第二节 重量分析法;重量分析法的定义:称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求出该组分含量的方法。;某些药物杂质的一些检查方法(如干燥失重,炽灼残渣)以及中草药灰分的测定仍需应用重量法,并已载入药典成为法定的检测方法。对于某些常量元素 (硅、磷、钨、稀土元素等) 的测定仍在采用重量法。 ;一、沉淀重量分析法;沉淀重量法的分析过程;SO42-;(二)沉淀形式与称量形式分别具备的条件;(三)沉淀形态与沉淀的形成:;;2.形成:;聚集速度 定向速度;;;1.沉淀完全的程度取决于沉淀的溶解度:
S小,沉淀完全;S大,沉淀不完全。;例:测SO42-,当加入等量BaCl2,在200ml溶液中BaSO4的溶解损失量为:;在重量分析中,常加入过量的沉淀剂,利用同离子效应来降低溶解度。;③配位效应:加入配位掩蔽剂可使S升高;(六)称量形式与结果计算:;ωSiO2=;例;ω被测物 =;例:测某生物样品中的P(M=30.97),称S样=0.5000g,先将P→PO43-→MgNH4PO4→Mg2P2O7(M=222.6)称量,若m(Mg2P2O7)=0.2035g,则ωP=?,ω(P2O5) = ?。;
;加热;(二) 挥发法的应用;三、液-液萃取法(溶剂萃取法);1;练习:
1.用重量法测As2O3含量时,使它转变为AsO43-,再沉淀为Ag3AsO4,最后转变为AgCl沉淀称重,试写出F表达式。
(Mr As2O3 =197
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