HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分选编.doc

HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分_李文庭 [摘要]目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术5μm)，烯、β-榄香烯)成分含量的方法。方法:色谱条件AgilentExtendC18色谱柱(4.6mm×250mm，流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)，30%~65%A，40%~30%B;21~30min，65%A，30%B)，流速1.0mL·min-1，梯度洗脱(0~20min，柱温30℃，检测波长216nm。结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72~2186，44.37~2219，15.49~774.4，28.30~1415，40.13~2007，16.74~837.0ng呈现良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率在98.46%~103.9%;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD＜1.29%。结论:方法快速准确、具有良好的重复性和可用于莪术油的质量控制。稳定性， [关键词]莪术油;倍半萜;高效液相色谱;含量测定[中图分类号]R284.1 SimultaneousDeterminationofSixSesquiterpenes inOleumCurcumaebyHPLC [Abstract] Objective:TodevelopanHPLCmethodforsimultaneousdeterminationofsixsesquiterpenes(curdione，curcumol，germacrone，curzerene，furanodiene，β-elemene)inOleumCurcumae.Method:HPLCwasperformedonanAgilentExtendCl8analyticalcolumn(4.6mm×250mm，5μm)withgradientelution(0-20min，30%-65%A，40%-30%B，21-30min，65%A，30%B)ofacetonitrile(A)-methanol(B)-water(C)attheflowrateof1.0mL·min-1.Thecolumntemperaturewasmaintainedat30℃.Detectionwavelengthwas216nm.Result:Thesixsesquiterpeneshadgoodlinearitywithcorrelationcoefficient＞0.999，rangingfrom43.72-2186，44.37-2219，15.49-774.4，28.30-1415，40.13-2007ngand16.74-837.0ngrespectively.Theaveragerecoverieswerebetween98.46%-103.9%，repeatabilityexperimentsshowedthatRSDvaluesoftheircontentswerelessthan1.29%.Conclusion:Thedevelopedmethodisrapid，accuratewithhighrepeatabilityandstability，whichishelpfultocontrolthequalityofOleumCurcumae. 莪术油为姜科姜黄属植物温郁金CurcumawenyujinY.H.ChenetC.Ling的干燥根茎(温莪术)经水蒸气蒸馏提取而得的挥发油[1]，是常用抗病毒药、抗癌药的原料药。牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮等倍半萜类衍生物既是莪术油的主要成分，又是其抑菌、抗癌、保肝等多种药理作用得以实现的重要物质基础[2-5]。近年来，国内外对莪术的化学成药理、药效、临床应用等的报道较多，有文献采用分、HPLC二元流动相梯度洗脱测定莪术油中多个成分的含量[6-7]，其个别成分分离情况不理想，且基线噪 A.对照品B.样品1.莪术二酮;2.莪术醇3.牻牛儿酮; 4.莪术烯;5.呋喃二烯;6.β-榄香烯 图1 莪术油的HPLC 音明显。本研究采用RP-HPLC三元梯度洗脱对莪术油中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯6种主要活性成分含量进行同时测定，为建立全面质量标准提供实验依据，有利于提高产品品质和确保临床用药安全。11.1 材料仪器 Agilent1100系列高效液相色谱仪 2.2 混合对照品溶液的制备分别精密称取莪术 88.23，莪术醇、莪术烯、呋喃二烯、β-榄香烯，二酮、 88.74，56.59，80.75，33.75mg，至50mL量瓶，牻牛16.31mg至30mL量瓶，无水乙醇定容，精密儿酮， 吸取以上溶液各1mL至20mL量瓶即得莪