ICPMS选编.ppt

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;目的和要求 ;一、ICP-MS简介;在分析能力上，ICP-MS可取代传统的电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）、石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）、火焰原子吸收光谱（F-AAS）等分析技术。 ;ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于： 一、获得了进样条件和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境； 二、将样品快速完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环境。 与传统无机分析技术相比，ICP-MS 技术具有更低的检出限、更宽的动态线性范围、更高的分析精密度和分析速度等优点，并且还可以提供精确同位素信息。 ;该技术不仅可以通过离子的荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析和定量分析，同时能与激光采样（LA）、液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等进样或分离技术进行联用。 ;ICP-MS特点;二、ICP-MS的结构??工作原理;1、ICP-MS的结构;样品引入系统;离子源;如果通过高频装置使氩(Ar) 气电离,则Ar 离子和电子在电磁场作用下又会与其它Ar 原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使Ar 气形成温度可达10000K的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬时发生蒸发、分解、激发和电离。;质量分析器;离子检测器;辅助系统;2、ICP-MS工作过程;首先，样品通过一定的方式变成气溶胶状态进入等离子体高温中心通道，ICP作为质谱的高温离子源（8000K），样品在高温中心通道经过蒸发、解离、原子化、电离等过程后，绝大部分转化成带一个正电荷的离子； ;然后与电子、光子、氩（Ar）原子一起以超声波速度通过采样锥膨胀，由于截取锥后的提取透镜一般为负电压，样品正离子被吸引通过截取锥小孔，而大量Ar原子被机械泵抽走，电子被推斥向接地截取锥而淹没； ;正离子从大气压等离子体进入真空系统后，因同性相斥而膨胀，电聚焦透镜将它们集中成一束进入透镜，再对正离子进行之字形偏转，不带电的样品基体、中子、光子与样品正离子进一步分离并撞击仪器壁而消除；然后正离子进入四极杆滤质系统，并按荷质比不同将其按顺序分离。 MS部分为四极快速扫描质谱仪，从ppq到1000ppm直接测定。;定性和定量方式;半定量分析;而ICP- MS 半定量分析不需要对所进行分析测试的每一个元素都提供标准物质, 它只需以一种或几种已知浓度的元素作为标准溶液, 以此为基础对ICP - MS所能分析的所有元素或被选定测量的元素进行测量, 从而获得样品中有何种元素及元素浓度的相关信息。;半定量分析准确度为±30 % , 当标准曲线所选用的元素与未知样品中元素相匹配时, 半定量分析结果较接近定量分析。;ICP-MS作为一种现代无机分析技术，不仅能胜任无机药物分析这一任务，还能将有机药物分析转化成简单的无机分析。 ;尤其是在药物代谢产物方面，LC-MS虽可被当作识别手段，但如果没有合适的对照品（通常是没有对照品的），要进行定量分析是较困难的，且放射标记合成也费时费力，成本较高。;考虑到在定量分析方面单用LC-MS的缺陷，ICP-MS就成了较为理想的选择。它克服了电喷雾（ESI）、紫外（UV）定量分析与样品分子结构有关的局限，并且不必选择与待测物结构相同或相似的标准物进行定量分析。 ;三、ICP-MS在药物分析中的应用;药物及其代谢产物定量分析;在ICP-MS 的应用过程中，对定量分析研究较为重要的元素有：（1）碱金属和碱土金属；（2）过渡元素中的铬、铁、铜、锌等；（3）贵重金属铂；（4）非金属磷、硫、硒、氯、溴、碘；（5）其它元素，包括汞和砷等。 ICP-MS也常被用于分析放射性元素，因此只要待测物中含有上述任何一种元素就可以用ICP-MS进行快速定量分析。;体内药物分析;从理论上说，ICP-MS的高灵敏度和选择性为分析来自生物样品中含有可被其检测的元素提供了较为理想的分析手段。 ICP-MS在含砷、铋、铝和铂等药物的体内药物分析中有很好的分析效果。特别是对AAS无法测定的含铂类药物分析，ICP-MS更是理想的方法。;药物的一般杂质检查;此外，有色供试品的处理、药物生成不溶性硫化物，其他金属元素的存在等因素都加大了检测难度，导致传统方法重现性差甚至根本无重现性可言。而ICP-MS的分析特点却可以克服以上缺点，并且具有较高的灵敏度，可用于分析具有复杂基体的重金属元素，在回收率方面也不受样品基体中化合物如鳌合金属离子的影响，并且使分析变得简单易控。;因此，有人提出用ICP-MS来进行药物、药物中间体以及原料药的一般杂质检查工作，以取代《美国药典》、《英国药典》等收载的重金属限量检查和砷盐的检查方法。;中药材质量评价和控制;ICP-MS应用中存在的问题;信号波动解决办法： 内标的应用对校正