LC-4总氯库仑测定学习指南选编.ppt

LC-4总氯库仑测定学习指南;一、概述 二、仪器的组成、连接、相互关系和主机检验 三、基本操作 四、一般故障的检查;一、概 述;1、全数字化、微机化的库仑仪。 2、灵敏度高，信号分辨率为1微伏。 3、通用性强，符合目前已有的17个标准。 4、所有方法不使用有毒化学试剂。如总硫测定方 法中不使用叠氮化钠，而使用吸附剂除去NO2干扰。在卡氏试剂中不使用吡啶，在盐含量和有机总氯测定方法中不使用KCN等。 5、已发表了十多篇仪器和方法的研究报告。 例如： LC-4通用微机库仑仪的研制 李玉书,征治中,李晓东.分析仪器,2008(6)P5-P9 提高微库仑法测定总硫灵敏度的方法 李玉书,李晓东.理化检验,2010;二、仪器的组成、连接、相互关系和主机检验;LC-4通用微机库仑仪主机 ;库仑仪主机后面板;滴定池和搅拌器; ;热偶; ; ;液体进样器; ;串口线;(6)、大炉子直接放在温度流量控制仪里面，进样器放在它的右边。大炉子的加热电源通过内部可控硅连到大炉子的接线柱上。温度表1上的镍铬-镍硅热偶直接插入大炉子的热偶孔中，并且热偶要碰到石英管。 (7)、石英管放在大炉内，氮气和氧气以及燃烧产物从石英管直接进入滴定池。 (8)、氮气和氧气通过塑料管或Φ3的不锈钢管直接连到温度流量控制仪后面的氮气和氧气入口，通过调节阀和流量计后，用硅橡胶管从流量计出口直接连到石英管的氮气和氧气入口支管。 (9)、液体样品或标样总是用10微升的微量进样器取一定量的样品，插入石英管前面的硅橡胶堵头中，然后放在液体进样器上面的夹具内，启动进样器的马达，将样品匀速推入石英管中气化燃烧。 液化石油气进样器和气体进样器上都有定量取样六通阀，只要旋转进样阀，载气会自动将定量管中的样品带入石英管中，进样速度决定由载器流量决定。气体进样也可以采用医用注射器取样和手动进样。;3、相互关系;(5)、液体进样器只能将能用10ul微量进样器取样的液体样品或标样匀速推入轻油石英管中。气体进样器或注射器只能将已均匀的气体样品推入轻油石英管中。对于液化石油气，因为一般情况下气???和液相中有机氯含量不同，需要以液相流出采样器，升温气化后才能取得有代表性的样品，因此需要用液化石油气进样器。固体或终沸点大于480℃的液体样品只能用固体进样器快速推入重油石英管中，固体进样器为带铁芯的石英舟，可用磁铁从石英管外壁将样品推入。终沸点小于480℃能找到合适的溶剂的粘稠样品，冲稀后可用10ul进样器取样，以液体状态进样。终沸点大于480℃的样品，冲稀后用10ul进样器取样，用固体样品的方式进样。 (6)、轻油石英管，有氮气支管（直通螺纹管），先将氮气预热大于500℃进入中间小管中，液体样品在小管中气化进入石英管粗管中，氧气支管直接通石英管粗管，随氮气流入石英管粗管中的样品遇氧气立即燃烧变成HCL，从轻油石英管出口进入滴定池。 重油石英管可以使用空气或氮气：氧气=4：1的气体从重油石英管的磨口塞引入。打开塞子，将放有固体样品的进样舟手动放入，盖上塞子后，用磁铁将样品推入。;信号线夹子; (2)、检查电解线输出电流是否正常。 将万用表放在直流电流挡，在仪器正常的工作状态下将电解线的红夹子夹万用表的正极，黑夹子夹万用表的负极。在电流指示灯亮时，观察万用表是否显示有电流值；在电流指示灯不亮时，观察万用表是否显示没有电流值；按“A”键进入恒流状态，此时万用表显示的电流值应该与电流档的电流值对应，比如电流挡如果是2档，电流值应该在100微安左右。; 在没有万用表或不会操作万用表的情况下，可以在电解线的夹子之间接一个发光二极管，红夹子接正（发光二极管长脚端），黑夹子接负，如果看到发光管和电流指示灯能同步闪烁，那么电流输出可能没问题。; (3)、串口线是否正常 微机与库仑仪之间通过串口线来通讯，串口线的拔、插必须在断电的 情况下进行。 如果微机屏幕上出现“！！！通讯有误，请检查！！！”，或者运行程序，程序只在屏幕上闪了一下就退出了，说明串口通讯不正常，必须在断电的情况下拔下串口线，再重新插上试试。如果故障依旧还可换台微机试试，或通知厂家。;三、基本操作;A、试剂的配制 （1）、电解液配制： 在300ML蒸馏水中，加入700ML分析纯冰醋酸，电解液贮存在棕色玻璃瓶中。 （2）、电镀液： 用于电镀指示电极和参比电极的银棒，为10%的NaCl 水溶液100毫升。 （3）、总氯标样： 因