Reflex模块的应用XRD精修选编.ppt

Reflex 模块的初步应用;a. 输入结构，产生衍射图谱;;;;;操作：对比上述不同设置对衍射图的影响。熟悉图形的放大，移动，还原操作;输入实验数据：Import?Examples/Reflex/Experimental Data/;注意自己的实验数据格式必须是Reflex能识别的格式，可以按照样式来修改;实验数据与模拟数据的比较：;删除曲线;影响峰位和峰型的各种因素;;峰 型（展宽） = 仪器展宽 +样品展宽;各种峰型的可变参数列表;;;;只考虑仪器展宽;;参数具有确定性;参数具有确定性;;操作：对比不同的峰型;样品对峰型的影响;;Finger, Cox, and Jephcoat correction;温度的影响;实时查看结构变化对衍射的影响;选取某个原子，Alt+Shift+右键进行移动，观察衍射图变化。也可右键选取fragment，同样进行操作，观察衍射峰与结构的关系。;输入另一种材料比如indigo_a，可以切换材料进行衍射图的切换;操作：熟悉各种参数对峰型，强度等的影响。;实验曲线的处理：;;输入Examples\Reflex\Experimental Data\Philips\ Mixture.rd 输入Examples\Reflex\Experimental Data\fin31.xcd 练习操作，并比较各种参数设置对处理后的衍射谱的影响;c、XRD图的指标化(indexing);确定真实峰位;可手动删除某些峰标示;确定材料所属的晶系;;输入一张XRD图谱，练习操作;XRD图的指标化(续);输入fin31的衍射数据并扣除背底噪音;建立空表格以手动输入峰位;手动输入峰位;放大操作：R+鼠标左键 选择放大区域;;导入fin31的结构，并与index得到的结构对比;用X-Cell来进行指标化;选择用于指标化的衍射峰：;X-Cell指标化;0;Create Cell然后重命名;通过Refine对比结果：;;选上零点优化;对C2重做优化;D.-Y.Lu, M. Sugano, W.-H.Su, and T. Koda, X-ray diffraction structural characterization of Ba1-xEuxTiO3 ternary oxides, Crys. Res. Technol., 2005, 40, No.7, 703-708. ;无机物的精修;练习精修操作，改变精修方案重复精修;Rietveld精修中的结构自由度;Tips for successful refinement 经常保存你用于精修的参数。 如果精修结果很差，请确认选择了正确的衍射波长和精修数据（Exp. Data）. 不同的参数组合有可能得到近似的精修结果。特别是有关峰型和峰宽的参数。因此结果不具有唯一性。改变精修的初始参数，有可能得到更低的Rwp. Rwp 的值不具有绝对意义. 如果只需确定晶格常数(lattice)和峰型(profile)，Pawley精修相对简单. 通常情况下，背底的精修可以用缺省值. 一般的，建议同时精修峰型(profile)和晶格常数(lattice)，有时候精修晶格常数前须精修line shift。 晶格常数和line shift corrections 对峰位置的影响方式类似，所以不建议同时精修两者。 ;如果起始尝试的晶格产生的衍射与实验图相差很远，则晶格常数或零点需要比较大的改动，但这只是在模拟峰型与实验峰型相近的时候可行。如果上述方法精修失败，可以考虑增加W，直到峰型相近，然后再选择U, V, W进行精修。 如果实验图的峰非常锐（比如同步辐射上得到的衍射谱），减小峰宽参数的初始值是比较有效的方法，前提是晶格常数已经知道得比较准确。 样品展宽（尺寸和应变）和仪器展宽对峰宽的影响相似，所以不建议同时精修两者，否则结果会难预料。 要避免仪器展宽的影响，可以设U=V=0, W很小（比如10-6）。 如果精修过程中参数没什么变化，可以尝试改变初始值再作精修，如果回到原来的值，就可以认为是比较合适的参数。 ;确定结晶性;输入所有的lactose;背底扣除方法;;;相分析方法;;定量相分析(QPA):;Powder Refinement ?Rietveld, Stucture, 设定精修的结构自由度;;保存并关闭所有窗口，选Powder Refinement?角度范围选择到70.001°。选上U, V, W, Na, Nb, backgroud;添加混合物中可能的相;编辑各相的精修选项;编辑各相的精修选项Acetohexamide_FormB与A一样 ;练习操作;计算： Acetohexamide_FormA~37.3%, Acetohexamide_FormB~