PPT讲解方法开发.ppt

微波消解的方法开发过程;二：试剂的特性和用途;;B:不常用的试剂：硫酸，磷酸 硫酸：一种强氧化性的强酸，高浓度的硫酸具有强烈吸水性，沸点338℃ 磷酸：磷酸根离子具有很强的配合能力，能与许多金属离子生成可溶性的配合物，浓磷酸能溶解钨、锆、硅、硅化铁等，并与他们形成配合物。 特性/用途：由于沸点很高，可以与其他常用的试剂配合使用，反应中产生的压力较小，可以适当提高温度，对于氧化铝样品可以使用硫磷混酸，一般为1:3 ;三：具体样品的消解方法;c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品，试剂选用浓硝酸8ml。 25min升温到190度保持25min 奶粉中有些样品消解后会浑浊，加1ml双氧水会更好 d:胶囊(xpress plus) 一般取0.5g的样品，试剂选用浓硝酸8ml。 按照药典要求，加完样品和试剂后要先过夜，第二天再消解，在消解之前，我们一定要做个预消解120度加热1小时，取出冷却后，装罐上机。 25min升温到185度保持25min ;e:药材（xpress plus） 一般药企的药材样品以干的为主，像金银花等 取样量控制在0.1g-0.2g, 试剂选用浓硝酸8ml，这类样品会产生大量的气泡，要先做个预消解120度加热20min，待液面平静后冷却上机 25min升温到185度保持25min ;2：环境类样品;3：无机类样品;c:化妆品（xpress plus） Ⅰ：霜类：成分（水溶性化合物调和而成） 方法：一般取0.5g的样品, 试剂选用浓硝酸8ml 25min升温到185度保持20min Ⅱ：蜜类：成分（通常是动物油脂化合物调和而成） 方法：一般取0.2g的样品, 试剂选用浓硝酸8ml 25min升温到185度保持25min Ⅲ：粉类：成分（无机矿物粉末，如：粉底，防晒霜） 包含无机物：钛白粉（氧化钛），滑石粉（硅酸盐）等 包含有机物：矿物油脂，羊毛脂，颜料等 方法：0.2g样品，试剂选用浓硝酸6ml，浓盐酸2ml，如需要加入1ml-2ml的HF。25min升温到195度保持25min 注：加酸后，要震荡摇匀，使样品与酸充分混合 ;;d:矿产（easyprep plus） 一般取0.2g样品，试剂选用浓硝酸6ml，浓盐酸2ml，HF酸2ml 25min升温到200度保持25min 注：矿产的样品种类较多，有些样品的消解方法要做调整 如：Ⅰ：钛合金（加大HF的使用量，先加5mlHF，反应会很剧烈，要采用滴加的方式，待平静后，加入2ml硝酸，25min升温到190度保持25min） Ⅱ：铝合金（加大盐酸的使用量，先加5ml盐酸，反应平静后，加入2ml硝酸，25min升温到190度保持25min）