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旋转圆盘电极; 旋转圆盘电极;为了研究电极表面电流密度的分布情况、减少或消除扩散层等因素的影响，电化学研究人员通过对比各种电极和搅拌的方式，开发出了一种高速旋转的电极，由于这种电极的端面像一个盘，所以也叫旋转圆盘电极（rotating disk electrode，RDE），简称旋盘电极，还叫转盘电极。还有基于这种电极进一步改进了的旋转圆环电极等，可以测量更为复杂的电极过程的电化学参数。;旋转圆盘电极比静止电极有以下优点： 浓差极化稳定，极化曲线稳定性好，可以测量比较迅速的电化学反应。所以测量旋转圆盘电极的极化曲线，尤其在测定扩散系数、反应得失电子数、反应物浓度、电镀添加剂的整平作用和电极反应动力学参数等方面有广泛的应用。;RDE 法的原理;极限扩散电流方程式为： Id=0.62nFAD2/3γ-1/6Cω1/2 式中： Id：圆盘电极的极限扩散电流，A/Cm2 n：参与电化学反应的电子数，Cm2/秒 F：法拉第常数 γ：溶液的动力学粘度，Cm2/秒 ω：电极的旋转速度，弧度/秒 C：被测离子的浓度; δ=1.61D1/3γ-1/6ω-1/2 式中： δ：扩散层厚度 D：被测电原性物质的扩散系数，Cm2/秒 γ：溶液的动力粘度，Cm2/秒 ω：旋转速度，转速/秒 ;仪器的线路结构;旋转圆盘电极结构;旋转圆盘电极的装置;旋转圆盘电极的装置;操作：;注意事项;旋转圆盘电极的应用; 金刚石修整滚轮（Diamand?Dressing?Roller）是新一代的砂轮修整工具。 它集超硬材料技术、精密加工技术、电镀技术、金刚石修整技术为一体。而电镀技术是其重要组成部分，方法是在镀镍电解液中通过电沉积的方法，将金刚石颗粒均匀地镶嵌在经过精密加工的型腔基体上。 在电镀金刚石滚轮时，尤其对镀层的机械性能（包括硬度、耐磨性、结合力、脆性和内应力等）有很高的要求。镀层的脆性和内应力对金刚石滚轮的制造精度、变形量的影响很大，这两个参数主要取决于电镀液中有机添加剂的含量。 ;镀镍光亮添加剂分为初级光亮剂（应力消除剂）和次级光亮剂（整平剂）两大类。 初级光亮剂的特点是：对阴极电位仅有微小的影响，并能够显著地减小镍沉积层的晶粒尺寸，使镀层出现一定程度的光亮性，但不能使镀层全光亮，能够使镀层产生压应力，而抵消基体对镀层通常产生的张应力，进而降低镀层的内应力，使镀层富有韧性和延展性。 次级光亮剂对镀镍过程的电极电位有显著的影响，其本身就能产生光亮的沉积层，但镀层多数都是脆性并且有张应力，其作用主要是与初级光亮剂配合使用时能使光亮范围变宽。 过多的加人两种添加剂，不但不能改善镀层质量，其分解产物势必夹带在镀层当中，对镀层的机械性能产生不良影响。 ;目前在国内大多数电镀生产厂家对有机添加剂含量没有准确的分析方法，一般采用赫尔槽试验，靠经验观察镀层中有机添加剂的含量，常常因为人为因素造成添加剂补充不当，即而影响镀层质量。 为了避免人为因素造成添加剂补充不当，我们利用旋转圆盘电极对镍镀液中添加剂进行了定量分析。 ;测电镀平整能力;对于旋转圆盘电极测镀液中添加剂，要利用线性扫描方法，当电位从平衡电位开始向阳极方向线性扫描时，其电流逐渐增大，通过极大值后开始下降。峰值前，过电位的变化起主要作用。峰值后，反应物的流量起主导作用。利用三角波电位的扫描可测定镀镍液整平剂的作用机理及浓度。在电沉积过程中，整平剂分子在阴极上吸附，并阻止金属离子放电。与此同时，整平剂也因发生电化学还原反应或被埋人镀层内而不断消耗，其消耗速度受其本身的扩散步骤控制。改变旋转铂盘电极的转速以控制扩散流量，即而控制整平剂的传递速度。在恒定的电流密度（I）下，阴极沉积时间?t?，通过的电量Q阴?=It?，随后控电位阳极扫描，直至阳极电流经峰值后下降至接近零为止，此时可以认为阴极沉积物已全部阳极溶出。 ;旋转圆盘电极测镀液中添加剂;电镀金刚石滚轮标准硫酸镍镀液中?1.4一丁炔二醇的分析 ;通过实验可知无论是初级光亮剂，还是次级光亮剂，它们的消耗量是有规律可循的。只要我们严格控制温度和pH值，可根据测试的数据对电镀液的添加剂严格控制，从而提高电镀金刚石滚轮镀层的机械性能，保证金刚石滚轮的精度。;二、判明电极反应的控制步骤;三、求扩散系数Do;方法a.测出不同转速下的极化曲线;旋转圆盘电极的其他应用